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1、中华人民共和国国家标准GB5009.257—2016食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.257—2016前言本标准代替GB/T22110—2008《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》、GB/T22507—2008《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》、SN/T1945—2007《食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法》。本标准与所代替标准相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定”;———将适用范围扩充至动物油
2、脂及含动物油脂的食品;———将分析物扩充至C16:1t~C22:1t等15种脂肪酸。ⅠGB5009.257—2016食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法。本标准适用于动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定。本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(FFA)含量大于2%食品样品的测定。2原理动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱
3、仪进行测定,面积归一化法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl,ρ20=1.19):含量36%~38%。3.1.2乙醚(C4H10O)。3.1.3石油醚:沸程30℃~60℃。3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯。3.1.5无水硫酸钠:使用前于650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯。3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.8氢氧化钾(KOH):含量85%。3.1.9硫酸氢钠(NaHSO4)。3.2试剂配制氢氧化钾-甲醇溶液(2mol/L):称取13.2
4、g氢氧化钾,溶于80mL甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100mL。石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500mL石油醚与500mL乙醚混合均匀后备用。3.3标准品脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%。1GB5009.257—20163.4标准溶液配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100mg(精确至0.1mg)于25mL烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10mL容量瓶中,准确定容至10mL,此标准储备液的浓度为10mg/mL。在(-18±4)℃下保存。3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4mg/mL):准确吸取标准储备液各1mL于2
5、5mL容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4mg/mL,在(-18±4)℃下保存。3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5mL于25mL容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/mL。4仪器和设备4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器。4.2恒温水浴锅。4.3涡旋振荡器。4.4离心机:转速在0r/min~4000r/min之间。4.5具塞试管:10mL、50mL。4.6分液漏斗:125mL。4.7圆底烧瓶:200mL,使用前于100℃烘箱中恒重。4.8旋转蒸发仪。4.9天平:感量为0.1g、0.1mg。5分析步骤5.1试样制备5.1.
6、1固态样品取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0℃~4℃下保存。5.1.2半固态脂类样品取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60℃~70℃水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0℃~4℃下保存。5.1.3液态样品取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0℃~4℃下保存。5.2分析步骤5.2.1动植物油脂称取60mg油脂,置于10mL具塞试管中,加入4mL异辛烷充分溶解,加入0.2mL氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1min,放至试管内混合液澄清
7、。加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/min下离心5min,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液。2GB5009.257—20165.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)5.2.2.1食品中脂肪的测定固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50mL试管中,加入8mL水充分混合,再加入10mL盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m
