黄柏中小檗碱的提取分离和鉴定备课讲稿.ppt

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1、黄柏中小檗碱的提取分离和鉴定小檗碱的一般提取方法酸水法提取小檗碱石灰乳法提取小檗碱乙醇法提取小檗碱超声波提取小檗碱微波法提取小檗碱酶法提取小檗碱小檗碱的提取原理根据水溶性季铵碱在乙醇和碱水中溶解度大性质，利用乙醇回流法和碱水提取法进行提取。小檗碱的分离原理(1)利用小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小（1：500），采用盐析法使小檗碱沉淀析出，达到纯化的目的。(2)利用盐析法分离小檗碱。实验内容1.用乙醇回流提盐析法、醇索氏提盐析法和碱渗漉提盐析法提取黄柏中盐酸小檗碱。2.溶剂重结晶精制盐酸小檗碱。3.薄层显色反应鉴定盐酸小檗碱(四)

2、实验药材仪器与试剂1.实验药材黄柏30g。2.仪器：250ml烧瓶、500ml烧杯，冷凝管、渗漉筒250ml，粉碎机、减压过滤装置、纱布、漏斗，层析缸等。3.试剂：氧化钙，氨水，NaCI，盐酸、H2SO4，三氯甲烷，甲醇，乙醇，改良碘化铋钾等。(五)实验步骤及现象Day1（2011-5-21）1.小檗碱的提取(醇索氏提盐析法)称取黄柏(图3-1)15.00g，粉碎成粗粉，用滤纸包成筒状，置于索氏提取器(图3-2)中(长度要适宜，使滤纸筒正好位于提取器上下两孔之间)。用棉花包住提取器侧管，防止蒸汽接触使侧管的温度过高。一开始再烧

3、瓶中加入105ml的95%乙醇，量不够，回流4-5次颜色仍较深,后又补加少许。水浴提取，刚开始提取液是黄色的（图3-3），回流七次后颜色变淡，大概用三个小时。回流过程中由于溶沸腾，有些蒸汽直接从下口进入提取器，所以如果观察到颜色变淡反应程度不一定高（图3-4）。取出烧瓶中的提取液加水约40mL，滤出沉淀，沉淀物深黄色，很黏。向滤液中加入6.05gNaCl固体,溶解后静置过夜,得到黄色的固液混合物,固体很少抽滤干燥,得到粗提物(3-52．精制产物过少，没有精制。3.鉴定（1）检识反应取盐酸小檗碱少许，加蒸馏水3ml，缓缓加热。第

4、一次取样过多，大量固体没有溶解。后重新取样，溶解显黄色(3-7),和另一组已加碱液的溶液对照明显（3-6），加氢氧化钠试液2滴，显橙色，但不明显(3-8)，溶液放冷，加丙酮4滴，即发生混浊(3-9)。（2）薄层色谱鉴定吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cmX10.0cm）。样品：自制盐酸小檗碱（用甲醇溶解）展开剂：三氯甲烷-甲醇-氨水（14∶4∶0.5）两个样品同时展开,左侧为提取样品,右侧为精制后的春样品。显色：a.展开前，点样后，先在可见光下观察（3-10），有亮点的痕迹，拖尾现象较明显，粗体样品的Rf值较大（3-11）

5、，然后在紫外光下观察，可以看到样品的移动痕迹。b.喷改良碘化铋钾液显色，在荧光下观察，样品吸光明显（3-13）。(六)结果计算及分析小檗碱得率：滤纸+产物重0.4603g滤纸重0.4516g原料重15.00g得率=（0.4603-0.4516）/15.00=0.58%（过少）原因：1、提取时间不够；2、溶剂量少；3、溶剂（95%乙醇）极性小；4、装滤纸筒、过滤等过程损失。比移值：实验组Rf=4.1/7.6=0.539对照组Rf=3.4/7.6=0.447原因：溶剂极性小，含非极性杂质较多，样品和硅胶板亲和力小，保留时间短，随展

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