小儿珍贝散制备工艺改进和质量标准探究

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1、小儿珍贝散制备工艺改进和质量标准探究　　[摘要]目的改进小儿珍贝散制备工艺，建立和完善小儿珍贝散质量标准。方法采用对比法对工艺进行改进，采用薄层色谱法进行质量控制，鉴别川贝母、牛黄、胆南星及冰片4味药，并采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果薄层色谱效果良好，在同一位置上显示相同颜色的斑点；气相色谱法测定的冰片含量符合规定，证明此色谱条件能满足含量测定的需要。结论改进后的小儿珍贝散制备工艺更合理，新增的质量控制方法对产品质量的控制更有效。[关键词]小儿珍贝散；制备工艺；质量标准[中图分类号]R944.2+4[文献标识码]A[文章编号]

2、1674-4721（2013）10（c）-0143-03小儿珍贝散用于小儿气管炎、支气管炎以及哮喘性支气管炎的治疗，具有清热、消炎、止咳、化痰作用。本品处方所用的药材多是贵重细料药材，目前的质量标准难以有效控制其质量，尤其是冰片在制备和贮藏的过程中容易挥发而影响含量。小儿珍贝散原制备工艺中的珍珠采用水飞法，耗时、耗力，且收率低，干燥、灭菌分别用烘房和真空灭菌，耗时长，因此，对其制备工艺的改进和质量控制方法的研究具有深远的意义。本次研究主要探讨小儿珍贝散制备工艺的改进及其质量标准，现报道如下。71制备工艺的研究1.1工艺处方处方组成：牛

3、黄50g，珍珠50g，川贝母300g，天竺黄200g，沉香100g，胆南星50g，煅硼砂50g，冰片10g[1]。1.2制备工艺的改进将“1.1”中8味药材，其中，珍珠由传统的水飞法改为用超微粉碎机粉碎成最细粉，川贝母等其他药材粉碎成细粉，过筛，所选药材粉筛成细粉后用简便、快捷、有效的QW-15HM4型多管微波干燥灭菌法（微波频率：2450MHz；功率：350WH-1；传送速度：2.5m/min；测定时间：1.5min）干燥、灭菌，混匀，分装。1.3结果1.3.1珍珠前处理制备工艺改进前后相关参数的比较与改进前比较，珍珠前处理制备工艺

4、在改进后的粉筛收率明显提高，磨粉工作时间明显减少，具体参数变化见表1。1.3.2药材细粉干燥灭菌工艺改进前后参数的比较与改进前比较，药材细粉干燥灭菌工艺在改进后的干燥及灭菌时间同时完成，且明显缩短了时间，具体参数变化见表2。2质量标准的研究2.1薄层鉴别7依照原“小儿珍贝散”标准[1]，增加了对本品中含有的川贝母、牛黄、胆南星及冰片的薄层鉴别，并与市售品比较，结果提示，以上薄层鉴别反应薄层效果良好，重现性好，可有效地控制本品质量。2.1.1川贝母的鉴别参照文献[2]，取本品8.0g，加三氯甲烷-乙醇（7∶3）混合液20ml，摇匀，温热

5、20min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷及浓氨试液加热回流提取，制成供试品溶液，以川贝母对照药材作为对照，根据处方制成不含川贝母的空白试液，照薄层色谱法试验。结果提示，色谱效果良好，在同一位置上显示相同颜色的斑点，空白试液无干扰（图1）。2.2冰片的含量测定冰片的含量测定方法参照《中华人民共和国药典》一部中关于冰片的药材标准及相关文献对本品进行试验[2，5]。2.2.1气相色谱条件色谱柱：聚乙二醇（PEG）-20M，Rtx-50色谱柱；柱温：120℃；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；载气：氮气；检测器：FID[

6、6]。2.2.2对照品溶液的制备取冰片对照品，精密称定，加无水乙醇制成每毫升含10.006mg的溶液，混匀即得。72.2.3供试品溶液的制备取样品100.0mg，精密称定，加无水乙醇10ml置适合的容量瓶中，超声处理25min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，滤液备用。2.2.4空白样品溶液的制备按工艺要求制备不含冰片的空白对照样品，称取空白对照样品100.0mg，精密称定，加无水乙醇10ml至适合的容量瓶中，超声处理25min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得[7]。2.2.5阴性试验按上述气相色谱条件，取上述对照品溶液

7、、供试品溶液、空白对照溶液各2μl分别注入气相色谱仪，测定，记录色谱图并计算结果，即得。本品每克含冰片以龙脑及异龙脑之和计，不得少于8.0mg。结果提示，对照品、供试品的色谱图峰型良好，空白对照色谱无干扰（图4～图6）。2.2.6结果2.2.6.1线性关系考察分别精密吸取上述浓度为10.006mg/ml的冰片对照品溶液0.5、1.0、1.5、1.8、2.5ml至5个5ml量瓶中，并分别加入无水乙醇至刻度，混匀，各取1μl分别注入气相色谱仪[8-9]。记录对照品峰面积，以注入的对照品溶液所含冰片含量为横坐标X，对照品峰面积的和为纵坐标Y

8、，绘制标准曲线，求得回归方程为：Y=507245X+891.65，r=0.9998。表明对照品溶液冰片含量在1.0006～5.0030μg范围内线性关系良好。2.2.6.2精密度试验取对照品溶液1μl，连续进样6次，按气