香蕉与土壤中戊唑醇与咪鲜胺hplc研究

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1、香蕉与土壤中戊唑醇与咪鲜胺HPLC研究　　摘要：采用高效液相色谱-紫外检测器的方法对香蕉全蕉、蕉肉和蕉园土壤中的戊唑醇和咪鲜胺进行检测。结果表明，该方法检出限为0.02mg/kg，平均回收率为81%～115%，相对标准偏差为1.7%～10.0%。关键词：戊唑醇；咪鲜胺；香蕉；土壤；液相色谱中图分类号：O657.7+2文献标识码：A文章编号：0439-8114（2013）12-2909-02AnalysisofTebuconazoleandProchlorazinBananaandSoilbyHPLCLINJING-ling，HANBing-jun，Z

2、HANGYue（AnalysisandTestingCenter，ChineseAcademyofTropicalAgriculturalSciences，Haikou571101，China）Abstract：TheresidueoftebuconazoleandprochlorainbananaandsoilwasdetectedbyHPLC-UVD.Thelowestdetectionlimitsofwas0.02mg/kg.Theaveragerecoverywasintherangeof81%～115%.Therelativestandar

3、ddeviationwas1.7%～10%.Keywords：tebuconazole；prochlora；banana；soil；HPLC6戊唑醇（Tebuconazole）和咪鲜胺（Prochloraz）均为广谱性杀菌剂，戊唑醇主要抑制甾醇的脱甲基化[1-3]，咪鲜胺主要抑制病原真菌体内麦角甾醇生物合成[4，5]，二者均可防治香蕉叶斑病。该试验通过乙腈提取，NH2固相萃取小柱净化，采用高效液相色谱-紫外检测器法对2种杀菌剂进行定量分析，并通过香蕉和香蕉园土壤的加标分析为客观评价上述杀菌剂的残留水平提供参考。1材料与方法1.1材料与试剂香蕉样品、土

4、壤样品均采集自海南省海口市秀英区永庄村绿晨香蕉基地。咪鲜胺（1mg/mL，农业部环境保护科研监测所），戊唑醇（1mg/mL，农业部环境保护科研监测所），使用时稀释至相应浓度；甲醇（分析纯、色谱纯），乙腈、二氯甲烷（分析纯），氯化钠（140℃烘烤4h）等，NH2固相萃取小柱（500mg/6mL）。1.2主要仪器Waters液相色谱仪（2487紫外检测器、1525二元梯度泵和717自动进样器）、电子天平、搅拌机、匀浆机、漩涡混匀器、振荡器、旋转蒸发仪等。1.3方法1.3.1香蕉样品前处理称取20.00±1.00g样品置于高型烧杯中，加入40mL乙腈，20

5、00r/min匀浆26min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL左右，盖塞，剧烈振荡2min，室温静置30min，待乙腈相和水相分层，准确吸取上清液10.00mL于100mL圆底烧瓶中，减压浓缩（40℃）至干，加5.0mL丙酮-二氯甲烷（95∶5，V/V，下同）混合液，待净化。1.3.2土壤样品前处理称取20.00±1.00g样品于200mL具塞锥形瓶中，加入40.0mL乙腈，往复振荡2h，滤纸过滤，收集滤液于10mL过饱和氯化钠溶液的100mL具塞量筒中，收集滤液约40mL，盖塞，剧烈振荡2min，室温

6、静置30min，待乙腈相和水相分层，准确吸取上清液10.00mL于100mL圆底烧瓶中，减压浓缩（40℃）至干，加5.0mL丙酮-二氯甲烷（95∶5）混合液，待净化。1.3.3净化NH2固相萃取小柱用5.0mL丙酮-二氯甲烷（95∶5）预淋洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用100mL圆底烧瓶收集，以5.0mL丙酮-二氯甲烷（95∶5）冲洗圆底烧瓶残留物，淋洗NH2小柱，重复3次，收集液减压浓缩（40℃）至干，用2.50mL乙腈定容，过0.22μm有机滤膜，待测。1.3.4液相色谱条件色谱柱：KromasilC18柱（150m

7、m×4.60mm，5μm），柱温40℃，检测波长220nm，进样量：10μL，流动相见表1。62结果与分析2.1检测波长的选择综合考虑戊唑醇和咪鲜胺在紫外光区的最大吸光度，以及杂质的干扰情况，确定检测波长为220nm。戊唑醇和咪鲜胺标准样品的HPLC谱图见图1。2.2分析方法的线性相关性采用外标法峰面积定量。用乙腈配制戊唑醇、咪鲜胺标准贮备液，用乙腈逐级稀释配制成0.020、0.200、1.000、2.000、4.000mg/L标准系列浓度，进样量10μL。在上述条件下注射标准工作系列溶液，绘制标准曲线，戊唑醇保留时间为8.344min，回归方程y=

8、2.94×104x-1.87×103（r2=0.9970）；咪鲜胺保留时间为9.680min，回归方程y=3