戊唑醇纳米微胶囊的研究

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1、独创性声明本人声明，所呈交的学位论文，是国家自然科学基金面上项目2010．2012i自组装构建有机木材防腐剂纳米载药控释系统及其控释机理研究项目资助，在陈安良教授和孙芳利教授指导下，通过我的努力取得的成果，并且是自己撰写的。尽我所知，除了文中作了标注和致谢中已经作了答谢的地方外，论文中不包含其他人发表或撰写过的研究成果，也不包含在浙江农林大学或其他教育机构获得学位或证书而使用过的材料。与我一同对本研究做出贡献的同志，都在论文中作了明确的说明并表示了谢意。如被查有严重侵犯他人知识产权的行为，由本人承担应有的责任。学位论文作者亲笔签≤

2、：至达立堕论文使用授权的说明本人完全了解浙江农林大学有关保留、使用学位论文的规定，即学校有权送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。保密，在——年后解密可适用本授权书。口不保密．本学位论文属于不保密。(请在方框内打“、／，，)学位论文作者亲笔签名：至迭旭日期：地221￡2器指导教师亲笔签名：摘要与常规农药制剂相比，微胶囊剂具有延长农药持效期、提高农药有效利用率、减少农药分解流失、降低农药毒性和药害、减少农药对环境污染等优点。戊唑醇(TBA)是一种高效的三唑

3、类杀菌剂，被广泛应用于农业病虫害的防治中。戊唑醇主要的剂型是乳油，持效期比较短，而且使用大量的有机溶剂容易造成环境污染和资源浪费，制备戊唑醇微胶囊剂可以在很大程度上克服上述问题。为了找到适合包覆戊唑醇的囊壁材料，初步研究戊唑醇纳米微胶囊制备技术和检测方法，借鉴医用高分子领域载药胶束缓释与控释方面研究成果，以两亲性高分子聚合物为囊壁材料，戊唑醇为芯材，制备负载戊唑醇的载药胶束，并对其载药量、包覆率、粒径大小、缓释功能、抑菌性能、对光热稳的定性及悬浮稳定性进行了研究。主要结果如下：1．采用开环聚合法合成了聚乙二醇．聚己内酯嵌段共聚物(

4、PEG—b—PCL)，烷基取代反应制备了十一烷基改性壳聚糖(CS—CTl1)和十六烷基改性壳聚糖(CS．CTl6)，酰胺化反应合成了脱氧胆酸改性壳聚糖(CS．DC)，采用1HNMR、FT．IR等方法对合成的化合物结构进行了表征；2．采用透析法制备了负载戊唑醇的聚乙二醇／聚己内酯胶束(PEG．b。PCL．TBA)，采用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM)对其粒径和形貌进行了表征，PEG．b．PCL载戊唑醇胶束平均粒径250Ilin，均匀度良好；采用紫外分光光度计和高效液相色谱测定了载药量、包覆率及体外释药性能，载药量26．4％

5、，包覆率18．0％，在紫外灯(20W)照射下，4h时光分解率8．7％，54℃条件下，14d时热分解率3．0％，其稳定性好于戊唑醇乙酸乙酯溶液(光解率16．8％，热分解率6．9％)。体外释放192h的释药百分数为83．35％，具有良好的缓释性能；用滤纸片法测试了PEG．b．PCL．TBA对木霉的抑菌性能，结果表明PEG．b．PCL．TBA对木霉抑菌效果明显高于同浓度下的戊唑醇乙酸乙酯溶液，前者对木霉的抑菌直径为20mlTl，后者为10rain。3．采用溶剂诱导法制备十一烷基改性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS．CTll-TBA)、十六烷基改

6、性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS．CTl6．TBA)和脱氧胆酸改性壳聚糖载戊唑醇胶束(CS—DC—TBA)，采用动态光散射仪(DLS)和透射电镜fTEM)的方法对三种载药胶束的粒径和形貌进行了表征，通过高效液相色谱(HPLC)测定了三种改性壳聚糖载戊唑醇胶束的载药量、包覆率、缓释性能及稳定性。CS—CTll-TBA平均粒径在410nin，载药量13．0％，包覆率14．9％，悬浮率73．7％，在紫外灯(20w)照射下，4h时光解率9．8％，54℃条件下，14d时热分解率3．5％；CS—CT”TBA平均粒径650nlTl，载药量15．5％，

7、包覆率18．3％，悬浮率80．9％，在紫外灯(20W)照射下，4h时光解率10．9％，54℃条件下，14d时热分解率3．9％；CS—DC．TBA平均粒径260n／ii．载药量11．6‰包覆率12．8％，悬浮率78．5％，在紫外灯(20W)照射下，4h时光解率l1．6％，54℃条件下，14d时热分解率3．7％。三种改性壳聚糖载戊唑醇胶束稳定性均好于戊唑醇乙酸乙酯溶液(光解率16．8％，热分解率6．9％)。体外释放192h时，三种载药胶束的释药百分摘要数分别为87．8％、90％、86．3％，戊唑醇乙酸乙酯溶液则为100％。浓度为6．4

8、mg／mL时，三种载药胶束对木霉的抑菌率均高于同浓度的戊唑醇乙酸乙酯溶液，120h时，经测定三种载药胶束对木霉的抑菌率为100％，同浓度的戊唑醇乙酸乙酯溶液为89．6％。综上所述，以PEG．b．PCL和改性壳聚糖作为囊壁材料，制备的负载戊唑醇的载药