国家标准-》戊唑醇原药

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1、a园中华人民共和国国家标准戊唑醇原药2008-12—17发布2009-06—01实施丰瞀嬲鬻瓣訾篷攀瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘11’GB22602--2008刖昌本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与FAO规格494／TC／S／F(2000)《TebuconazoleTechnical))的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC／TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份

2、有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、宋东升、胡春红。GB22602—2008戊唑醇原药该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IsO通用名称：TebuconazoleCAS登录号：107534—963CIPAC数字代码：494化学名称：(Rs)一1一(4一氯苯基)一4，4-二甲基一3一(1H一1，2，4-三唑一1一基甲基)戊一3一醇结构式：0H／NbCH2cHz—c_一CH2一Nl＼≠NC(CH3)3实验式：c。sHzzClNsO相对分子质量：307．8(按20

3、07年国际相对原子质量计)生物活性：杀菌熔点：约102．4℃蒸气压(20℃)：0．013mPa溶解度(20℃)：水中32mg／L；二氯甲烷大干ZOOg／L；己烷小于0．1g／L；异丙醇、甲苯中50g／L～100g／L稳定性：在pH值为4～9，22℃水解DT。。大于1年。1范围本标准规定了戊唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由戊唑醇和生产中产生的杂质组成的戊唑醇原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

4、订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T1600农药水分测定方法GB／T1601农药pH值的测定方法GB／T1604商品农药验收规则GB／T1605--2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则OB／T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求3．1外观白色至浅黄色粉末。3．2戊唑醇原药应符合表1要求。】GB22602—2008表1戊唑醇原药质量控制项目指标项目指标戊唑醇质量分数／％≥960丙酮不溶物质量分数’／％≤0

5、．2水分质量分数／％≤0．5pH值范围6．0～9．0a正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定一次。4试验方法4．1抽样按GB／T16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。4．2鉴别试验红外光谱法——试样与标样在4000cm_1～400cm“范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标样红外光谱图见图1。3ooo2oool000波数／era图1戊唑醇标准红外光谱图液相色谱法——本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的

6、保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1．5％以内。4．3戊唑醇质量分数的测定4．3．1高效液相色谱法(仲裁法)4．3．1．1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以NovmPakC。a为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220nm)，对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。4．3．1，2试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；戊唑醇标样：已知戊唑醇质量分数”≥99．0％。4．3．1．3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；ZGB22602—2008色谱数据处理机或工作站；色谱柱：150rnm

7、><3．9mm(i．d．)不锈钢柱，内装Nova-Pakcl。5p．m填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约0．45／zm；微量进样器：50pL；定量进样管：5pL；超声波清洗器。4．3．1．4高效液相色谱操作条件流动相：≯(CH30H：HzO)一65：35；流速：1．0mL／min；柱温：室温(温差变化应不大于2℃)；检测波长：220nm；迸样体积：5“L；保留时间：戊唑醇约7．0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇原药高效液相色谱图见图2。

8、Ll——戊唑醇。图2戊唑醇原药的高效液相色谱图4．3．1．5测定步骤4．3．1．5．1标样溶液的制备称取0．1g戊唑醇标样(精确至0．0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移渡管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀