凝胶色谱系统.docx

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1、Elite凝胶色谱系统Elite常温及高温凝胶色谱系统能够快速可靠进行聚合物、塑料及树脂的分析，分析其分子量及其分布，对物理性质进行准确的预测。聚乙烯、聚丙烯、聚酯及尼龙等样品需要在高温条件使之处于溶解状态进行分析，获得分子量分布等信息。Elite凝胶色谱系统为常温和高温的分析系统，包括由高稳定恒流泵、检测器、凝胶色谱柱、色谱柱温度控制组件、凝胶色谱数据处理系统组成，根据需要可以灵活选择组合，满足各种不同类型样品的分析。1．凝胶色谱分析系统1.1高精度低脉动溶剂输送泵高精度溶剂输送系统是分子量分布结果可靠性的保证，EliteP200II、P230高压恒流泵

2、能够提供稳定的流速，保证GPC分析数据准确可靠；EliteP200II型高压恒流泵流速精度优于0.50%RSD，P230高压流泵流速精度优于0.20%RSD。采用小凸轮驱动短行程柱塞设计的P230高压恒流泵极大地降低了传统液相色谱恒流泵的压力脉动，基本消除了示差检测器的基线噪声，提高了分析检测的灵敏度。Vm20传统液相色谱泵-2P230高压恒流泵-4-6012345time(min)图1P230高压恒流泵与传统液相色谱泵对示差检测器基线噪声的影响对比11.2高灵敏度检测器高灵敏度的通用型示差折光检测器和紫外可见检测器能够满足不同样品分子量及其分布的分析；

3、SHODEXRI71型和SYKAMS3580型示差折光检测器，在测定高聚物时使用最多；UV200和UV230紫外可见检测器对紫外可见区存在吸收的样品有高灵敏度的响应。1.3凝胶色谱填料和色谱柱多种柱填料能够满足油溶性和水溶性高分子树脂和工程塑料，蛋白质、糖等不同性质高分子样品的分离分析。TSK-GEL?和SHODEX?等国际著名品牌聚羟基甲基丙烯酸酯；硅胶；聚乙烯醇；苯乙烯二乙烯基苯高效凝胶色谱柱，孔径范围20~3000?，可以满足从1千到几亿分子量范围的分析。1.4凝胶色谱专用工作站ELITE公司开发的凝胶色谱专用色谱工作站具有如下基本功能：标样校正：根

4、据单分散或宽分布标样的数均分子量或重均分子量或（和）分散系数，窄分布样品或未知样品的Mark-Houwink常数(kanda)计算校正曲线；任意数目标准样品和各标准样品多次平行进样的结果进行校正，消除实验误差；选择一次、二次或三次方程回归校正曲线，最小二乘法拟合并自动计算标准偏差和相关系数；同时获得由拟合曲线反推计算标准样品的平均分子量及误差，可直观判断拟合结果并随时修正。分子量测定：由分子量校正曲线及峰切片面积计算高分子物质的数均分子量、重均分子量、Z均分子量、Z+1均分子量、粘均分子量等各种统计分子量及分散指数等；通过设置切片方法，可以对谱图中任意范围

5、计算分析。分子量分布：计算得到积分分子量分布曲线（累积重量分数分子量分布）、微分分子量分布曲线（包括微分累积分子数分数分子量和微分累积重量分数分子量分布）；可按照分子量、分子量对数及对数标度坐标系等三种方式显示分布图。2输出结果及打印：输出凝胶色谱分离谱图、校正曲线图、积分分子量分布曲线、微分累积分子数分数分子量、微分累积重量分数分子量分布曲线、各种分子量及相关参数计算结果；根据实验目的可采用峰切割法选择局部或全部范围计算、输出、打印结果；分子量计算结果表、分子量分布图（包括积分分布图和微分分布图）、分子量分布数据、校正曲线、标准品分子量数据可以发送到剪切

6、板，然后使用相关软件（如Word、EXCEL等）进行处理，具有极大灵活性；双通道模式：双通道各自独立工作，可以同时进行常规色谱定性定量分析和凝胶色谱分析，也可满足两种不同检测器串联使用的凝胶色谱分析。硬件24位高精度色谱数据采集卡，可以与各种型号的色谱仪联接使用，RS-232通讯方式与电脑联接。1.5凝胶色谱分析标准样品聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、多糖等不同性质和分子量范围的窄分布标准样品能够满足低、中和高分子量、油溶性和水溶性样品的凝胶色谱分离分析。表1凝胶色谱标准样品种类MW范围聚苯乙烯500to22,000聚苯乙烯1,300to3,000,000聚苯

7、乙烯650,000to7,000,000聚甲基丙烯酸甲酯200to1,500,000多糖5,000to1,600,00032．凝胶色谱系统应用2.1校正曲线图2三次回归凝胶色谱标样的校正曲线图3四氢呋喃流动相时聚苯乙烯标准的校正曲线（线性回归）拟合方程：MW=9.65241-0.68561V相关系数：R=-0.9995842.2不同分子量葡聚糖标样洗脱色谱图11342568101214Retentiontime(min)(a)图4.葡聚糖标准的色谱图色谱柱：ShodexOHpakSB－803HQ.1.P-100;2.P-50;3.P-20;4.P-10;5

8、.P-5;表2.葡聚糖和聚乙烯醇标准的分子量标准品Mw·10-4标