硫酸雾表面实验作业指导书.doc

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1、作业指导书页码：第1页，共10页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：阴离子表面活性剂的测定发布日期：2016年1月1日阴离子表面活性剂的测定1、原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。2、干扰及

2、消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围：5～120mg/m3。3、仪器①酸式滴定管：25ml。②玻璃漏斗：直径60mm。③中性定量滤纸。④玻璃棉。⑤电炉或电热板。⑥烟尘采样器。⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。⑧紫外或近紫外分光光度计。1、试剂①玻璃纤维滤筒。②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。④氯化钙－氨溶液：称取

3、1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。⑦偶氮胂Ⅲ指

4、示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。2、采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。3、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1

5、.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。（2）空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的3

6、0ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。②同法处理空白滤筒溶液。（4）标准曲线的绘制取八支25ml具塞比色管，按表1配置标准系列。表1硫酸钾标准系列管号01234567硫酸钾标准溶液（ml）00.501.002.003.004.005.006.00水（ml）10.009.509.008.007.006.005.004.00硫酸含量（μg）050100200300400500600向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，

7、混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。（5）样品测定吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。另取经处理的空白滤筒溶液10.00

8、ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。1、计算硫酸雾（H2SO4，mg/m3）=式中：W──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；Vt──样品溶液总体积，ml；Va──测定时所取样品溶液体积，ml；d──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；Vnd──标准状态下干气的采样体积，L。2、说明①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％