硫酸雾实验分析报告.doc

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1、硫酸雾实验分析报告（离子色谱法HJ544-2009）一、分析原理本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品，用超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用水浸取，利用预处理柱除去金属阳离子后，将试样注入离子色谱仪，根据保留时间定性，仪器响应值定量，测定硫酸根离子的浓度。二、仪器设备本次分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。为降低滤膜空白，采样前先用将滤膜置于小烧杯中，加入去离子水浸没，用聚乙烯薄膜将烧杯口封闭（使用橡筋捆扎杯口），将小烧杯放入超声波清洗器中清洗10min，用电导仪

2、测的浸泡水的电导率为1.1µs/cm（0.11ms/m），电导率值小于0.15mS/m，达到了要求，可不用再重复上述步骤。将洗涤完毕的滤膜放在滤膜架上，置于干燥箱中，待干燥后放入滤膜盒中备用。1、烟尘采样器：（5~50）L/min；2、中流量颗粒物采样器：（80~130）L/min；3、0.45µm超细玻璃纤维滤膜（经预处理过，采样用）；4、预处理柱：将一支50ml酸式滴定管洗净，在底层加入10cm高的玻璃棉（无碱，预先用无水乙醇浸泡1h，然后多次用去离子水洗涤，接着浸泡24小时以上），玻璃棉上层再放入经洗净处理好的

3、阳离子交换树脂（小粒径），高度20cm。将滴定管倾斜，缓慢注入去离子水以防止气泡进入管内，直至去离子水液面高于阳离子树脂2cm，经观察，预处理柱内无气泡产生。5、超声波清洗器：功率范围：（100～600）W；6、离子色谱仪：具电导检测器及阴离子色谱柱；7、水性抽气过滤装置及0.45µm微孔滤膜（样品过滤使用）；8、玻璃漏斗：直径60mm。三、试剂配制本次分析均使用符合国家标准的分析纯试剂及去离子水，符合GB/T6682，二级。由于前述制备好了预处理柱，此处阳离子交换树脂就不再需要；我站使用的戴安TCS-1500型离子

4、色谱仪不需制备淋洗液，故规范上所述的淋洗液可略去。1、硫酸钾贮备液：ρ（SO42-）=1000µg/ml；称取1.814g硫酸钾（基准试剂，于105℃烘2h，在干燥皿内冷至室温，再称重），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀（该贮备液于0～4℃密封可保存3个月）；2、硫酸钾标准溶液：ρ（SO42-）=25.0µg/ml，于采样当天配制——吸取5.00ml硫酸钾贮备液，置于200ml容量瓶中稀释至标线，摇匀，临用现配。四、采样1、采样本次上岗考核期间，我站只对无组织气体进行了采样操作、分析。均按HJ

5、/T55《大气污染物无组织排放监测技术导则》执行。我站选定****金属制品有限公司厂界外上、下风向分别布点，经现场测得风向为NNE，故选定1#上风向邻近大石公路的厂东北界外30米一农户院内为参照点，2#为下风向电镀车间西南界外10米的农家院。1#、2#点采样同时进行，采用中流量颗粒物采样器，用经洗涤并干燥的滤膜，以100L/min的流量采集颗粒物样品120min，同时详细记录采样时的温度、压力风向等参数，以计算标干体积（温度）。同时带了一张空白滤膜（0-1#）到现场，作为全程序空白滤膜。2、样品保存1小时后，停止采样

6、，用平嘴镊将滤膜样品轻轻取下，对折放入干净纸袋中保存。3、现场空白及试样制备（本次采用超声波萃取）将现场空白滤膜（0-1#）、与样品同批次滤筒或滤膜1个（预先浸泡、干燥处理过的，编号为0-2#）和采样所得上风向1#、下风向2#样品分别小心剪碎（切勿使尘粒抖落）于4个250ml具塞磨口锥形瓶中（为避免混淆，锥形瓶编号为0-1#、0-2#、1#、2#,与滤膜编号一致），加入150ml去离子水浸泡样品，将锥形瓶放入超声波清洗器中，超声提取30分钟后取下，冷却，将浸出液分别经中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，再用少量去离子

7、水洗涤锥形瓶及样品残渣3～4次，将所有洗涤液并入容量瓶中，以0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH至7.50（要求pH7～9），用水稀释至标线。4、预处理柱过滤使用去离子水洗涤预处理柱，将浸出液用漏斗从预处理柱上方加入，以防液体损失。分别按照0-1#、0-2#、1#、2#的顺序进行过滤。每个样品浸出液过滤前，都使用去离子水洗涤柱子，再加入滤膜浸出液，最初流出的约30ml浸出液应弃之不用。5、微孔滤膜过滤用水性抽气过滤装置及0.45µm微孔滤膜分别过滤0-1#、0-2#、1#、2#滤膜浸出液，滤出液分别使用150

8、ml小烧杯盛放（同前，编号为0-1#、0-2#、1#、2#）。五、分析步骤1、色谱条件仪器条件参照说明书进行选择：淋洗液流速1.00ml/min，选定量程为50，泵压1645mpa，进样体积100µl。2、标准曲线的绘制取5个10ml容量瓶，按表1配制标准曲线。去离子水稀释至标线，摇匀，注入离子色谱仪，测量保留时间和仪器响应值。以仪器响应值对S