硫酸雾作业指导书

《硫酸雾作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、硫酸雾作业指导书(依据标准:GB/T4920-85)硫酸雾分析方法――铬酸钡分光光度法GB/T4920-851．原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围：5～120mg/m3。2．仪器①酸式滴定管25ml。②玻璃漏斗直径60mm。③中速定量滤纸。④玻璃棉。⑤电炉或电热板。⑥烟尘采样装置。⑦过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。⑧紫外或近紫外分

2、光光度计。3．试剂6①超细玻璃纤维滤筒28×70mm。②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。④氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。若混浊应过滤。⑤酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。⑥硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干

3、2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。4．采样同烟尘采样方法。用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。5．步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1

4、.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。（2）空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应略高于式中，防止气泡进入、降低柱效。先用去离子水洗涤一下，在上端口放一小玻璃漏斗，下端放一个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将

5、滤液收集在容量瓶中待测。6②吸取10.00ml样品溶液于250ml锥形瓶中，加40ml无水乙醇、1.0冰乙酸及3滴偶氮胂Ⅲ指示剂，摇匀，用乙酸钡－乙酸铅标准溶液滴定至溶液由红紫色变为蓝紫色，并且在1min内不退色即为终点。记录消耗量（V）。③另取10ml水，同法进行空白滴定，记录消耗量（V0）。④另取10ml空白滤筒溶液，同法进行滴定，计算出每个空白滤筒所含硫酸的量（mg）。（4）标准曲线的绘制取8支25ml具塞比色管，按表3－3－11配制标准色列。表3－3－11硫酸钾标准色列管号01234567硫酸钾标准溶液（ml）

6、00.501.002.003.004.005.006.00水（ml）10.009.509.008.007.006.005.004.00硫酸含量（μg）050100200300400500600各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95%乙醇10.0ml，混匀，立即加入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。于波长372（或370）nm处，用1cm

7、比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。（5）样品测定吸取适量样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。另取空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。6．计算硫酸雾（H2SO4mg/m3）=[W×Vt/Va－d]×1/Vnd式中：W－测定时所取样品溶液中硫酸含量（μ6g）；Vt－样品溶液总体积（ml）；Va－测定时所取样品溶液体积（ml）；d－每个空白滤筒所含硫

8、酸的量（μg）；Vnd－标准状态下干废气的采样体积（Ndl）。7．说明①试验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。例如硫酸雾浓度浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速度30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后，硫酸雾浓