环境监测-容量法、重量法培训ppt课件.ppt

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1、容量分析2021/8/3概念容量分析法又称为滴定分析法，是将一种已知准确浓度的试剂（即标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完为止，然后根据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。1、标准溶液的配制及标定2、滴定管的正确操作3、滴定终点的准确判定。2021/8/3容量分析涉及的基本概念有以下七个：滴定分析——由滴定剂的浓度和体积，计算被测组分的含量，这种分析方法称之为滴定分析。（计算基础－化学反应）2.滴定——滴加标准溶液的操作过程，称之为滴定。3.标准溶液——已知

2、其准确浓度的溶液。4.化学计量点－滴入的标准溶液和待测组分恰好完全反应之点。5.指示剂－化学计量点前后发生颜色变化的试剂。6.滴定终点（ep)－指示剂变色之点。7.终点误差－由化学计量点和滴定终点不一致引起的误差。2021/8/32、滴定分析对化学反应的要求(1)反应定量完成(2)无副反应(3)反应完全(4)反应速度快(5)有比较简便的方法确定反应终点2021/8/3容量分析的误差来源1、滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差2、滴定条件不当所致的滴定误差3、滴定管的误差4、操作者的习惯误差2021/8/3c2021/8/3配位滴定法（络合滴定）

3、配合物具有极大的普遍性。溶液中的配位反应实际上是配位体与溶剂分子间的交换，以配位反应为基础进行滴定分析的方法即“配位滴定法”。配位滴定法是以配位反映为基础的滴定分析方法。通常指的配位滴定或络合滴定是指EDTA滴定法。配位反应在分析化学中应用非常广泛，许多显色剂、萃取剂、沉淀剂、掩蔽剂等都是配位剂2021/8/3配位反应注意事项1、配位反应进行的速度较慢，不象酸碱反应能在瞬间完成，所以滴定时加入EDTA的速度不能太快，在室温低时应尤其注意。在接近终点时，应逐滴加入，充分振摇。2、配位滴定中，加入指示剂的量对终点的判断影响很大，应在实践中总结经验。20

4、21/8/33、EDTA与金属离子的配合物及其稳定性金属离子与EDTA的配位反应，略去电荷，可简写成：M+Y=MY稳定常数：KMY=[MY]/[M][Y]2021/8/34配位滴定指示剂——金属指示剂一、金属指示剂的作用原理金属指示剂是一种配位试剂，与被测金属离子配位前后具有不同颜色。利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）颜色的不同，指示滴定终点的到达。2021/8/3金属指示剂变色过程（举例说明）：例：滴定前，Mg2+溶液（pH8～10）中加入铬黑T后，溶液呈酒红色，发生如下反应：铬黑T(■)+M

5、g2+=Mg2+-铬黑T(■)滴定终点时，滴定剂EDTA夺取Mg2+-铬黑T中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液呈兰色，反应如下：Mg2+-铬黑T(■)+EDTA=铬黑T(■)+Mg2+-EDTA使用时应注意金属指示剂的适用pH范围，如铬黑T不同pH时的颜色变化：2021/8/3金属指示剂应具备的条件a.在滴定的pH范围内，游离指示剂与其金属配合物之间应有明显的颜色差别b.指示剂与金属离子生成的配合物应有适当的稳定性；c.指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水。2021/8/3指示剂封闭与指示剂僵化指示剂封闭——指示剂与金属离子生成了稳定的配合物而

6、不能被滴定剂置换；指示剂僵化——如果指示剂与金属离子生成的配合物不溶于水、生成胶体或沉淀，在滴定时，指示剂与EDTA的置换作用进行的缓慢而使终点拖后变长。2021/8/3常用金属指示剂——铬黑T铬黑T：黑色粉末，有金属光泽，适宜pH范围9～10滴定Zn2+、Mg2+、Cd2+、Pb2+时常用。单独滴定Ca2+时，变色不敏锐，常用于滴定钙、镁合量。铬黑T属O，O’-二羟基偶氮类染料，简称EBT或BT，其化学结构是：2021/8/3四、常用金属指示剂简介指示剂适用pHMInIn直接滴定的离子封闭备注铬黑TEBT10.0红蓝MgZnCdPbMn和稀土等离

7、子CoNiCuFeAlTi(ⅳ)钙指示剂NN12~13酒红纯蓝Ca同上二甲酚橙XO<6.0紫红黄ZrBiThPbZnCdHgLaAlFeNiCoCuPAN1.9~12.2紫红黄CuMIn的水溶性差。加乙醇或加热CuY+PAN紫红黄绿AlCaCd等金属离子磺基水杨酸SSA1.5~2.5紫红亮黄Fe2021/8/3二、络合滴定中消除干扰离子的措施（1）控制酸度进行混合离子的选择滴定（2）利用掩蔽法对共存离子进行分别测定配位掩蔽法b.氧化还原掩蔽法c.沉淀掩蔽法d.解蔽作用（3）选用其他滴定剂2021/8/3络合滴定的方式和应用（一）直接滴定法（二）返滴

8、定法（三）置换滴定法（四）间接滴定法2021/8/3四氧化还原滴定法氧化还原滴定法（RedoxTitration）是滴定分