氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法探究

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1、氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法探究　　[摘要]目的研究分析氨咖愈敏溶液含量测定方法，优化色谱分离条件。方法采用C18柱，流动相为磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（70：10：20），检测波长为271nm，测定对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、无水咖啡因含量；采用C18柱，流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0.1%三乙胺）-乙腈（73：27），检测波长为221nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因分别在0.03051～0.3051mg/ml（r=1）、0.009748～0.09748mg/ml（r=

2、1）、0.003838～0.03838mg/ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系，平均回收率分别为101.5%、100.6%、100.7%（n=9），马来酸氯苯那敏在0.003968～0.03968mg/ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为100.1%（n=9）。结论该方法操作简便、准确、重复性好，可用于氨咖愈敏溶液的质量控制。[关键词]氨咖愈敏溶液；对乙酰氨基酚；愈创甘油醚；咖啡因；马来酸氯苯那敏；含量测定；高效液相色谱法[中图分类号]R92[文献标识码]A[文章编号]1674-4721（2013）12（a）-0013-041

3、1氨咖愈敏溶液由对乙酰氨基酚、无水咖啡因、愈创木酚甘油醚、马来来酸氯苯那敏及适量辅料及水制成，用于缓解感冒引起的发热、头痛、咽痛等症状。现执行标准为《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第八册，标准编号为WS-10001-（HD-0758）-2002，国外药典均未见收载[1-2]。现行质量标准中的含量测定方法为HPLC法，色谱系统较复杂并使用了离子对试剂，且马来酸氯苯那敏需用氯仿进行提取。因此本研究对原标准含量测定方法进行考察和研究，优化色谱分离条件，改进含量测定方法。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1色谱仪美国WatersAllian

4、ce液相色谱仪，包括Waters2695分离单元，Waters2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站。1.1.2试剂11对乙酰氨基酚对照品（批号：100018-200408），咖啡因对照品（批号：171215-200507），愈创甘油醚对照品（批号：100528-200401），马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200606），均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇、乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析；氨咖愈敏溶液来自3个生产厂家的8批样品（A：贵州泛德制药有限公司，批号10030601、10010602、10110603；B：北京

5、九龙制药有限公司，批号101111、101112、101113；C：杭州娃哈哈医药保健品有限公司，批号20100501、20100702）。1.2对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创甘油醚的含量测定方法1.2.1色谱条件色谱柱：CNWC18柱（4.6mm×250mm，5μm），S/N：MD1A01，安谱公司产品，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加入磷酸1ml，加水稀释到1000ml）-乙腈-甲醇（70∶10∶20）为流动相；检测波长为271nm，进样量：20μl，流速：1.0ml/min，柱温：30℃。1.2.2混合对照品溶液取对

6、乙酚氨基酚对照品、咖啡因对照品和愈创甘油醚对照品适量，精密称定，加水制成每1毫升含对乙酚氨基酚1.2mg、咖啡因0.18mg、愈创甘油醚0.375mg的混合对照品溶液。1.2.3供试品溶液精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。1.2.4辅料溶液的制备取处方辅料用量比例，按1.2.2的制备方法，配制三家药厂的空白辅料溶液。1.2.5检测波长的选择对乙酰氨基酚的最大吸收波长近199nm和243nm，愈创甘油醚在194、221和271nm附

7、近有最大吸收，咖啡因在202、27111nm附近有最大吸收波长，考虑到愈创甘油醚和咖啡因在药品处方中占的比例较少，因此选用愈创甘油醚、咖啡因吸收值均较大、干扰较小的波长271nm作为3种成分同时测定的检测波长[3]。1.3马来酸氯苯那敏含量测定方法1.3.1色谱条件色谱柱：CNWC18柱（4.6mm×250mm，5μm），S/N：MD1A01，安谱公司产品；以磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加入磷酸0.5ml和三乙胺溶液1ml，加水稀释到1000ml）-乙腈（73∶27）为流动相；检测波长为221nm，进样量：20μl流

8、速：1.0ml/min，柱温：30℃。1.3.2对照品溶液的制备取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加水成每制成每1毫升中含马来酸氯苯