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1、小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚溶出度方法学探究[摘要]目的:建立小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法,并进行方法学考察。方法:采用2.4%盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为50r/min,取样时间为20min,紫外分光光度法检测,检测波长为257nm。结果:对乙酰氨基酚在2.04～10.2μg/ml线性范围内(r=0.9999)呈良好线性关系,平均回收率为99.5%,RSD为0.11%。结论:本法能够用于测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的溶出度,操作简便,准确可靠。[关键词]小儿氨酚黄那敏片;对乙酰氨基酚;溶出度;紫外分光光度法[中图分类号
2、]R927.2[文献标识码]B[文章编号]1674-4721(2009)08(a)-147-02小儿氨酚黄那敏片为儿科常用的一种复方制剂感冒药,用于感冒引起的发热、头痛、关节痛、鼻塞等,每片含对乙酰氨基酚125mg,人工牛黄5mg,马来酸苯那敏0.5mg,载于《国家药品标准化学药品地标升国标第三册》。组方中对乙酰氨基酚占比重较大,占795%以上,所以对乙酰氨基酚的溶出度速率的测定至关重要,且其溶出度的测定,国内目前尚无规定。原药品标准采用分光光度法测定其含量[1],为保持同一标准的一致性,故溶出度检测方法亦采用紫外分光光度法。本文采用高效液相色谱法,结果
3、简便、快速、准确、重现性好。1仪器与材料ZRS-4型智能溶出试验仪(天津大学无限电厂);WFH-203B三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所;批号:100018-200408);小儿氨酚黄那敏片(广州香雪制药股份有限公司);盐酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯)。2方法与结果2.1溶出条件的选择对乙酰氨基酚照溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录XC第二法)进行检测[2]。2.1.1溶出介质的选择[3]对乙酰氨基酚略溶于水,因此水不适宜作为溶出介质,溶出介质的pH值在1.2～7.5之间对对乙酰氨基酚的溶出度几
4、乎没影响[4],且中国药典2005年版中对乙酰氨基酚片溶出度测定法,选择2.4%的盐酸溶液(24→1000)900ml作为溶出介质。2.1.2溶出转速的选择7按溶出度测定法进行测定,转速分别为每分钟50、75和100转,在5、10、15、20、25和30min时取溶出液5ml(同时补充同体积同温度的溶出介质),摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,精密量取续滤液1ml置25ml量瓶中,加0.08%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤,照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录ⅣA),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO
5、2的吸收系数(E1%)为715计算每片的溶出量。结果显示,50、75、100r/min溶出结果没有显著性差异,故选择溶出转速为50r/min。2.2取样点与限度的确定2.2.1溶出均一性[5]取本品6片,照溶出度测定法,以2.4%盐酸溶液900ml作为溶出介质,转速为50r/min,照“2.1.2”(从“在5、10、15、20、25和30min时取样5ml”到“在257nm的波长处测定吸光度”)操作,以取样时间对溶出量绘图。结果显示本品在20min处均有一趋于溶出平衡的拐点,故本品的取样时间确定为20min,限度不得低于标示量的90%。2.2.2溶出度重
6、复性取3批本品同“2.2.1法”操作,结果显示3批样品具有良好的溶出均一性和重现性。2.3溶出方法的确定以2.4%盐酸溶液(24→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟50转,在20min时取57ml溶出液,摇匀,滤过,精密量取滤液1ml置25ml量瓶中,加0.08%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录ⅣA)在257nm处测定吸光度。按C8H9NO2的吸收系数(E1%)为715计算每个样品的溶出量。限度为标示量的90%。应符合规定。3溶出度测定法的验证3.1空白辅料干扰取6片空白辅料片,按“2.3法”
7、测定;另按处方比例精密称取空白辅料适量置100ml量瓶中,加2.4%盐酸溶液超声溶解20min,并稀释至刻度,摇匀,滤过,分别精密量取续滤液1ml于25ml量瓶中,加0.08%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,按上面方法测定辅料溶液的吸光度。试验结果看出空白吸收主要是由溶出过程引入,而溶出过程干扰很可能是由于仪器桨杆涂料引起的,扣除溶出过程的吸光度后,空白辅料对试验几乎无影响。3.2线性试验精密称取对乙酰氨基酚对照品10.2mg置100ml量瓶中,加0.08%氢氧化钠溶液超声溶解并稀释至刻度,摇匀,作为线性试验储备液。再精密量取该储备液1、2、3、4、5ml
8、分别置于507ml量瓶中,加0.08%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶
