高效液相气相色谱法及红外色谱仪的简单介绍ppt课件.ppt

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1、三种重要仪器的原理及使用方法气相色谱法高效液相色谱法红外吸收光谱法目录气相色谱法1气相色谱仪2气相色谱检测器3气相色谱的应用4定义以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法(GC)。气相色谱法又可分为:气固色谱(GSC)气液色谱(GLC):气固色谱:是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物.气液色谱:固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。色谱分离能够实现的内因是由于固定相与

2、被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。色谱分色谱离的原理气相色谱法的特点“三高”“一快”“一广”1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。3.高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量分析4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。6.不足之处:对被分离组分的

3、定性能力较差。102G型气相色谱仪102型气相色谱仪(常用于学生实验)GC-7890气相色谱仪带色谱工作站GC-7890气相色谱仪外观内部结构GC-9A气相色谱仪日本东京Shimadzu气相色谱仪气相色谱仪组成气路系统进样系统分离系统温控系统检测记录系统气相色谱结构流程图processofgaschromatograph1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统分离系统检测系统温控系统记录

4、系统二、气相色谱仪的组成及各部分的作用:1、载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量)常用的载气,氨气、氮气2、进样系统包括进样器和汽化室微量注射器:0.1,1,5,10,50μL汽化室可控制温度为20~400℃汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气,并很快被载气带入色谱柱。3、分离系统色谱柱(心脏部分)、柱箱和恒温控制装置色谱柱:填充柱、空心毛细管柱填充柱:制备简单,可供使用的单体,固定液,吸附剂繁多,可解决各种分离分析问题。填充柱外形有U型,W型和螺旋型三种,内径均为2~6mm,长度在1~10m之间,通常2~4m。不锈

5、钢,玻璃,聚四氟乙烯。空心毛细管:分析速度快,内径为0.1~0.5mm,长为50~300m,其外形多为螺旋型,材料,玻璃尼龙,不锈钢。色谱柱放在恒温箱中:柱恒温箱控温范围一般为15℃至350℃程序升温,温度自动控制进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测

6、器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。气相色谱仪的常用检测器1.TCD(热导检测器)2.FID(氢火焰离子化检测器)3.FPD(火焰光度检测器)4.NPD(氮磷检测器)5.ECD(电子捕获检测器)气相色谱的应用范围主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检测,质量监督,石油化工,精细化工,农药,制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和大专院校。气相色谱的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来

7、分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。有机合成领域内的成份研究和生产控制;尖端科学上军事检测控制和研究。高效液相色谱法二、高效液相色谱法的特点FeatureofHPLC特点:高压、高效、高速高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。高效液相色谱法(HPLC)是60年代末以

8、经典液相色谱法为基础,引入了气相色谱的理论与实验方法,流动相用高压泵输送,采用高效固定相和在线检测等手段发展而成的分离分析方法。与气相色谱法相比具有:适用范围广,样品预处理简单,分离效率高,流动相选择范围广

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1、三种重要仪器的原理及使用方法气相色谱法高效液相色谱法红外吸收光谱法目录气相色谱法1气相色谱仪2气相色谱检测器3气相色谱的应用4定义以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法(GC)。气相色谱法又可分为:气固色谱(GSC)气液色谱(GLC):气固色谱:是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物.气液色谱:固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。色谱分离能够实现的内因是由于固定相与

2、被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。色谱分色谱离的原理气相色谱法的特点“三高”“一快”“一广”1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。3.高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量分析4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。6.不足之处:对被分离组分的

3、定性能力较差。102G型气相色谱仪102型气相色谱仪(常用于学生实验)GC-7890气相色谱仪带色谱工作站GC-7890气相色谱仪外观内部结构GC-9A气相色谱仪日本东京Shimadzu气相色谱仪气相色谱仪组成气路系统进样系统分离系统温控系统检测记录系统气相色谱结构流程图processofgaschromatograph1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统分离系统检测系统温控系统记录

4、系统二、气相色谱仪的组成及各部分的作用:1、载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量)常用的载气,氨气、氮气2、进样系统包括进样器和汽化室微量注射器:0.1,1,5,10,50μL汽化室可控制温度为20~400℃汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气,并很快被载气带入色谱柱。3、分离系统色谱柱(心脏部分)、柱箱和恒温控制装置色谱柱:填充柱、空心毛细管柱填充柱:制备简单,可供使用的单体,固定液,吸附剂繁多,可解决各种分离分析问题。填充柱外形有U型,W型和螺旋型三种,内径均为2~6mm,长度在1~10m之间,通常2~4m。不锈

5、钢,玻璃,聚四氟乙烯。空心毛细管:分析速度快,内径为0.1~0.5mm,长为50~300m,其外形多为螺旋型,材料,玻璃尼龙,不锈钢。色谱柱放在恒温箱中:柱恒温箱控温范围一般为15℃至350℃程序升温,温度自动控制进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测

6、器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。气相色谱仪的常用检测器1.TCD(热导检测器)2.FID(氢火焰离子化检测器)3.FPD(火焰光度检测器)4.NPD(氮磷检测器)5.ECD(电子捕获检测器)气相色谱的应用范围主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检测,质量监督,石油化工,精细化工,农药,制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和大专院校。气相色谱的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来

7、分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。有机合成领域内的成份研究和生产控制;尖端科学上军事检测控制和研究。高效液相色谱法二、高效液相色谱法的特点FeatureofHPLC特点:高压、高效、高速高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。高效液相色谱法(HPLC)是60年代末以

8、经典液相色谱法为基础,引入了气相色谱的理论与实验方法,流动相用高压泵输送,采用高效固定相和在线检测等手段发展而成的分离分析方法。与气相色谱法相比具有:适用范围广,样品预处理简单,分离效率高,流动相选择范围广

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