高效气相色谱仪工作原理.ppt

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1、高效气相色谱仪工作原理气相色谱法是20世纪50年代出现的一项重大科学技术成就。一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。基本原理分离原理：依据不同物质在流动相中与固定相的相互作用的不同色谱法是一种分离技术。固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中不动的一相。流动相：携带混合物流过此固定相的流体相。而产生不同的分配率，经过多次分配而达到混合物的分离的目的。基本原理气相色谱仪的组成及各部分的作用：2、进样系统（包括进样器和汽化室）汽化室可控制温度为20～40

2、0℃汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气，1、载气系统（包括气源、气体净化、气体流速控制和测量）常用的载气，氨气、氮气并很快被载气带入色谱柱。3、分离系统色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置基本原理气相色谱仪的组成及各部分的作用：4、检测系统检测器，控温装置检测恒温箱中的温度，一般选择与柱温相同或略高于柱温。5、记录系统放大器和记录器，数据处理装置。基本原理载气源进样口色谱柱检测器样品数据处理以气体作为流动相（载气）分离分析输出基本原理进样微量注射器：0.1，1，5，10，50μL自动进

3、样器1、进样方式进样2、进样系统（1）填充柱进样口进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口；样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品（如果是液体）气化，而后载气将气化的样品带入色谱柱进样2、进样系统（2）毛细进样口（分流/不分流模式）：适用于小口径的毛细管柱分流模式：分流阀开启并一直维持此状态，样品被注射进衬管，同时被气化，气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配进样2、进样系统（2）毛细进样口（分流/不分流模式）：

4、适用于小口径的毛细管柱不分流模式：此模式特别适用于低浓度的样品，它将样品捕集在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。色谱柱色谱柱如何对混合物进行分离？色谱柱当气化的组分与气相和固定相共存时，它就根据对两相相对吸附性能的不同而在两相间进行分配。吸附性能：可以是溶解度，挥发性，极性，特殊的化学相互作用，或其他任何存在于样品组分间的性质差异。如果一相是固定的（涂层）而另一相是流动的（载气），组分将会以比流动相慢的速度迁移。迁移速度慢的程度取决于相互作用的大小；如果不同组分有不同的“吸附性能”，它们将会

5、随时间而被分离。色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气——固色谱色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。气——液色谱色谱柱色谱柱分离操作条件的选择1、载气及其流速的选择用在不同流速下测得的塔板高度H对了流速μ作图，得H—μ曲线图曲线的最低点，塔板高度H最小。此时，柱效最高。该点所对应

6、的流速为最佳流速μ最佳。塔板高度与载气流速的关系图实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速对于填充柱，N2的最佳实用线速度为10～12cm·s-1，H2为15～20cm·s-1载气流速习惯上用柱前的体积流速（mL·min-1），也可用皂膜流量计在柱后测量若色谱柱内径3mm，N2流速一般为40～60mL·min-1，H2流速一般为60～90mL·min-1色谱柱分离操作条件的选择2、柱温的选择柱温：重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度；柱温不能高于固定液的最高温度，否则挥发流失。

7、柱温选择的原则：在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留的时间为宜，峰形不脱尾为度。对于高沸点混合物（300～400℃）希望在较低温度下进行（低于沸点100～200℃）沸点不太高的混合物（200～300℃）可在中等柱温下进行，固定液质量分数5％～10％柱温比平均沸点低100℃。沸点在100～200℃的混合物，柱温可选在其平均沸点2/3左右，固定液质量分数10～15％。对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在其沸点及沸点以上，能在室温50℃以下分析。固定液质量分数一般

8、在15～25％。对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。色谱柱分离操作条件的选择3、进样时间和进样量进样时间在一秒以内，时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必将变宽，甚至峰变形；进样量一般：液体试样0.1～5μL；气体试样0.1～10mL进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好；进样量太少，含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰；最大进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系。色谱柱分离操作条件的选择4、气化温度进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化被载气带入柱中，在得证试样