检测分析质量控制ppt课件.ppt

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1、检测分析质量控制及质量体系运行中注意事项检测分析质量控制1、化学分析质量控制的原则和要求化学分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。分析质量控制的目的是把分析工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的测试结果。化学分析质量控制过程是通过对有证参考物质（或控制样品）的检验结果的误差来评价分析工作的准确度；通过对有证参考物质（或控制样品）重复测定之间的偏差来评价分析工作的精密度。2、分析误差分析工作中的误差有三类：系统误差：系统因素影响引起的误差，具单向性、重现性，为可测误差。随机误差：随机因素影响引起的误差，服从统计规律。过失误差：

2、过失行为引起的误差，由粗心大意引起，可以避免。分析和误差的关系分析的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差存在于分析的全过程，误差是可以控制的，受控的误差是允许的。误差的分类和特点系统误差由确定原因引起具有倾向性重复出现，有一定规律不对称性不服从正态分布增加测量次数不能抵偿随机误差由偶然因素引起无倾向性不固定对称性测定次数足够符合正态分布抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零可测量误差（系统误差）的传递食品分析通常经过一系列测量步骤之后获得分析结果的，其中，每一步骤的误差都会反映到最终的分析结果中去，影响结果的准确度，这就是误差传递。1.可测量误差（系统误

3、差）的传递例如，大米中铅的测定方法的全过程为样品的采集、称样、消化等处理过程，然后用FAAS测定。再用同样的方法测定大米粉标准物质，所得结果比其标准值明显偏低，即表明有方法误差存在。这一误差可能是由于上述步骤中某一或某几步骤引起而传递到最终的测定结果。可测量误差（系统误差）的传递若想找出产生上述方法误差的具体原因，可进行下列实验：(1)取两组标准物质，A组·经过干燥处理，B组不经过干燥处理，然后比较误差是否来源于干燥处理这一步骤。（2）再取两组标准物质，C组采用规定的消化方法处理，D组采用改进的消化方法处理，在相同的条件下·测定，比较结果，判定误差是否来源此步骤依次类推

4、，即可找出产生方法误差的具体原因。有关误差的一些基本概念（1）准确度:测定结果与“真值”接近的程度。绝对误差相对误差误差：反映测试值偏离真值的大小滴定法的体积误差VEaEr20.00mL0.02mL0.1%2.00mL0.02mL1.0%（2）精密度平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。偏差即各次测定值与平均值之差。准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度。精密度高准确度不一定高；精密度差准确度不可能高；消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。误差的表示方法测定加标回收率表述准确度。用

5、重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。重量与容量分析操作中误差误差1.称量误差：由于分析天平每次称量有±0.0001g的误差，一份试样要称两次，则称量误差可达±0.0002，其相对误差=（0.0002/m）×100%,一般分析工作控制称量的相对误差在±0.1%以内,为了达到这一要求,每一试样的称取量至少应为:m=(0.0002g/0.1%)×100%=0.2g在实际工作中，对于总固体、油脂等指标的测定，可按项目的具体要求处理，但配制标准溶液，无论浓度与滴定体积，均应按误差的允许要求处理。重量与容量分析操作中误差2.滴定分析误差滴定分析的准确度为0.2%，在分析

6、过程中，体积的测量和终点的确定都可能发生误差，主要有：A.仪器误差，使用未校准的仪器测量体积，称为仪器误差。使用的量具应按规定校准。B.滴定误差,滴定管读书可准确到±0.02mL由读书不准而引起的相对误差取决于标准溶液的用量（V），则滴定的相对误差=0.02/V×100%,如果要求相对误差为±0.1%,则标准溶液用量为:V=(0.01/0.1%)×100%=20mL即标准溶液用量应为20～30mL。重量与容量分析操作中误差制备标准溶液按照GB601规定，要求：制备的标准溶液浓度与使用要求的浓度相对误差≤5%，一般可准确称取基准试剂配制；标定标准溶液浓度时，平行试验不得少

7、于8次，两人各4次，每人4次平行测定结果的极差与平均值的比不得大于0.1%，两人测定结果平均值的差不得大于0.1%，结果取平均值，四位有效数字；配制浓度≤0.02moL标准溶液时，应于临用前将高浓度的标准溶液用煮沸放冷的纯水稀释，必要时重新标定；容量分析用标准溶液在常温（15℃～25℃）下，保存时间不得超过2个月。容量分析又称滴定分析，注意事项有：量具的大小必须与计量的体积相匹配，如果只消耗几毫升时用5mL滴定管，消耗不足1毫升时用微量滴定管，否则，会增加误差，经常发现消耗零点几mL用50mL的滴定管的原始记录，是错误的操作，或者加大取样