《理化检测质量控制》PPT课件

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1、理化检验之质量控制段云平2012年7月指为保证产品、过程或服务质量，满足规定（或潜有）的要求，由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整体。也就是说，为了实现质量目标的需要而建立的综合体；为了履行合同，贯彻法规和进行评价，可能要求提供实施各体系要素的证明；企业为了实施质量管理，生产出满足规定和潜在要求的产品和提供满意的服务，实现企业的质量目标，必须通过建立和健全质量体系来实现。质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系两类，在非合同环境下，只建有质量管理体系；在合同环境下，应建有质量管理体

2、系和质量保证体系。质量体系组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限及相互联系组织形式。程序：进行某项活动所规定的途径和方法。职责：明确规定各部门应承担的任务和职责。过程：将输入转化为输出，彼此相关的资源和活动。资源：人员、设备、设施、资金、技术和方法。质量控制质量控制就是为使检验结果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。质量控制现场质量控制实验室质量控制实验室内质量控制实验室间质量控制分析的镜照模式质量控制的本质误差控制不确定度控制质量控制的特点基于误差的统计特性旁观性主观性实施质量控制

3、的条件①各级检验人员须经过专业培训，具有一定专业理论知识，精通所用分析方法或仪器的测定原理，操作正确、熟练；②具有科学、完善的实验室管理制度和标准操作规程，有经验丰富的专业管理人员；实施质量控制的条件③有适宜的环境条件和仪器设备，并且对仪器、设备及器皿进行定期检定和日常维护；④使用标准物质和纯度符合要求的化学试剂（包括实验用水）。第一节实验室内的质量控制（intralaboratorialqualitycontrol）实验室内质量控制选择与评价分析方法常规质量控制技术一、方法选择国家标准方法行业标准方法ISO

4、EPAJISCEN方法新方法二、方法评价1.空白实验空白实验值的大小及重复性，直接影响着该分析方法的检出限和精密度，在一定程度上反映着实验室的基本状况和分析人员的技术水平。2.检出限检出限是指对某一特定的分析方法，在给定的置信水平内，可以从试样中定性检出待测物质的最小浓度或量。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检出限的计算《全球环境监测系统水监测操作指南》规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与不含待测物质的样品测定值有显著性差异即为检

5、出限。检出限的计算国际理论和应用化学联合会（InternationalUnionofPureandAppliedChemistry,IUPAC）检出限的计算国际理论和应用化学联合会（InternationalUnionofPureandAppliedChemistry,IUPAC）光学分析法检出限的计算IUPAC色谱分析法检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。检出限的计算IUPAC离子选择电极法校准曲线直线部分的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值

6、为检出限。3.校准曲线的绘制校准曲线（calibrationcurve）也称校正曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器响应信号值之间的定量关系曲线，包括工作曲线和标准曲线。使用注意①校准曲线至少要有5个浓度点，一般5～10个点．②纵坐标与横坐标上所取的分度应相适应，并尽量使曲线的斜率接近1，以使在两个轴上的读数误差相接近；使用注意③每次测定样品时应同步绘制标准曲线．④标准曲线的相关系数应力求0.995．⑤不经实验确定不能将标准曲线的直线部分随意向两端延伸；⑥标准曲线应标明标题、必要的测定条件和日期。一、是否要

7、减去空白值然后在进行曲线校正？答案是否定的因为空白有一定的测量误差，此误差将带入校正曲线中增加测量结果的不确定度（通常空白的误差是比较大的）。不确定度大的测量是没有意义的。因此减去空白再校正需相当慎重。讨论续二、强制过零点和添加零点的区别强制过零点在exel中有相应的选择，其目的是选用y=bx的直线拟合而非y=a+bx4．方法精密度评价通常以空白溶液（实验用水）、标准溶液（浓度可选在校准曲线上限值的0.1和0.9倍）、实测水样和加标水样等几种溶液进行，每种溶液均作平行双样，每天测定一次，测定6d，以使所得结果

8、随着时间的变化有重复性。5．方法准确度的评价（1）用标准物质作对照实验（2）加标回收实验（３）用不同方法进行对照实验加标回收率加标回收的注意加入标准的量应与待测物浓度水平相近为宜，不得超过试样含量的3倍，一般是0.5～2倍，并且不能超过线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小，一般不超过原始试样体积的1%。加入标准物质的形态应尽量与试样中待测物的形态一致，否则其可靠性受限。6．干扰试