第二章样品前处理技术ppt课件.ppt

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1、第二章食品安全检验样品前处理技术第二章2.1样品的采集与保存2.2提取技术2.3净化技术2.4浓缩技术2.5无机元素的前处理技术教学目标：[1]掌握不同类型样本的区分和用途，掌握采样的基本程序；[2]能应用采样的5项指导原则，并参考不同类别的样品取样要求，开展实际的采样工作；[3]了解提取技术类型、掌握索氏提取法操作，理解微波辅助萃取超声波辅助萃取、超临界辅助萃取、加速溶剂萃取的原理；[4]了解净化技术类型、理解液液萃取、固相萃取、固相微萃取柱色谱分离的原理；[5]浓缩技术、无机元素的前处理技术。教学计划：共计10课时；第二章2.1样本的采集与保

2、存采样的原则常用工具：钳子、螺丝刀、小刀、剪子、罐头或瓶盖开启器、手电筒、蜡笔、镊子、笔、胶带、记录纸。采样工具的选择专用工具1、长柄勺，用于散装液体样品采集。2、玻璃或金属管采样器，适用于深型桶装液体食品的采样。3、金属探管或金属探子，适用于采集袋装的粉末状样品。4、取证设备等。采样工具的选择采样容器：容器密封性好，内壁光滑，清洁干燥，不含待测物质及干扰物质。盛液体或半液体样品的容器，用具塞玻璃瓶、具塞广口玻璃瓶、塑料瓶等。盛固体或半固体样品的容器，用不锈钢、铝制、陶瓷、塑料制的容器。大宗食品采样备四方搪瓷盘，现场分样用。容器的盖或塞子必须不影

3、响样品的气味、风味、pH值及食物成分。采样工具的选择1、被采样单位；2、样本名称；3、采样地点；4、样本产地、商标、数量、生产日期、批号、样本状态；5、被采样的产品数量、包装类型及规格；6、感官所见(有包装的食品包装有无破损、变形、受污染；无包装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等)；采样记录7、采样方式；8、采样目的；9、采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)；10、采样机构(盖章)采样人(签字)；11、采样日期；12、被采样单位负责人签名。采样记录采样完毕整理好现场后，将采好的样本分别盛装在容器或牢固的包装内，在容器盖接处或包装上进

4、行签封，可以由采样人或采样单位签封。每件样本还必须贴上标签，明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。如样本品种较少，应在每件样本上进行编号，所编的号应与采样收据和样本名称或编号相符。样本签封和编号样本的保存2.2样品前处理技术概述(1)提高灵敏度和降低检测限；(2)提高测试精度；(3)提高方法的选择性；(4)延长仪器的寿命；样品前处理目的(1)能最大限度地去除影响测定的干扰物；(2)被测组分的回收率要高；(3)操作尽量简便、省时；(4)成本低廉；(5)不对人体及环境产生较大的影响；(6)应用的范围尽可能广泛。样品前处理方法的选

5、择2.2提取技术提取技术是指采用适当的溶剂把被测组分从试样中抽提出来，经纯化后供测定使用，是食品安全检测中应用最广泛的样品前处理技术。液-固萃取微波辅助萃取超声波辅助萃取超临界流体萃取加速溶剂萃取技术定义：是指从固体基质中萃取待测组分进入样品基质，将待测组分溶解，分散于溶剂的过程。最经典的固-液萃取方法就是索氏萃取法2.2.1液-固萃取LSE索氏提取法HH-2型数显恒温水浴锅索氏提取法KD浓缩器1、用玻璃滤筒代替滤纸筒可使操作简单、空白降低并反复使用；2、对热不稳定的农药在热溶剂中回流易损失，建议采用超临界萃取提取；3、索氏提取操作耗时过长；4、

6、已微波加热和索氏发结合提高萃取率；5、采用KD浓缩器，进行浓缩和定容；6、全自动索氏萃取仪。索氏提取注意要点在微波场的作用下,离子定向流动形成离子电流,并在流动过程中与周围的分子和离子发生高速磨擦和碰撞,使微波能转变为热能。微波萃取是用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离。2.2.2微波辅助萃取微波指波长在1mm至1m之间,频率范围为300MHz～300,000MHz的电磁波。它介于红外线和无线电波之间。什么是微波辅助萃取？在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取

7、物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小微波吸收能力相对较差的萃取剂中。2.2.2微波辅助萃取微波萃取工艺流程图微波辅助萃取---影响因素和特点微波辅助萃取有什么特点和影响因素呢？？？微波萃取的影响因素1、萃取溶剂——通常是以“相似相溶”方式进行选择。2、萃取温度——不高于溶剂沸点。3、萃取时间——累计辐射时间对提高萃取效率只是在刚开始时有利，经过一段时间后萃取效率不再增加，因此每次辐射时间不宜过长。4、溶液的PH——溶液的PH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。5、水分含量——含水量对回

8、收率影响很大，物料含有水分，才能吸收微波能，产生温度差。微波辅助萃取---影响因素和特点微波萃取的特点：1、质量稳定，可有效地保护食品、