艾世卡试剂法.doc

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1、艾世卡试剂法测煤中全硫量系别：化学与化工专业：化学工程与工艺班级学号：112047332姓名：鲁鑫摘要煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。 大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害，酸雨已成为了全球性的环境问题，很多国家都致力于煤中硫含量的测定与脱硫处理的研究。因为每种煤中都含有硫，只是含量不同而已，所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可

2、在测定之后对其进行脱硫处理。关键词：奥斯卡试剂煤炭硫酸钡硫含量前言硫是煤中的一种危害较大的元素，在煤炭的燃烧、气化、焦化等利用途径中，都会造成不同程度的伤害。因此当今世界各国对煤中硫含量日益关注，煤中硫含量的测定是煤炭分析试验的最主要、最常见的项目之一，也是煤炭质量评定及计价指标之一。煤中硫元素燃烧后的产物会造成大气的污染，形成酸雨和在特殊气象条件下对人类机体造成伤害；三氧化硫对锅炉受热面造成腐蚀；煤中的硫，特别是黄铁矿硫，是造成和加剧煤炭自燃的原因之一。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，方便在测定之

3、后对其进行脱硫处理，加以使用，减少对环境造成的破坏。1.实验原理  将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。1.1其中的主要反应1.1.1煤的氧化反应：1.1.2硫的氧化物转化成硫酸盐的反应：1.1.3钡离子与硫酸根的沉淀反应：2.仪器设备与试剂2.1仪器设备：分析天平：精确到0.0002g箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种2.2试剂：艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧

4、化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中盐酸(GB622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液硝酸银(GB670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸3.实验步骤3.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀

5、，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。3.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。3.3将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。3.4

6、用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10次，洗液总体积约为250～300mL。3.5向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，然后加1∶1盐酸至中性，再过量加入2mL盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL左右。3.6溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。3.7将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在

7、低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。3.8每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4条试验步骤进行)，同时测定2个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。4.结果计算4.1测定结果按下式计算：5.数据记录与处理5.1原始数据记录：煤样重量：0.9967g;瓷坩埚重量：26.3868g;瓷坩埚及硫酸钡重量：

8、26.4732g;空白试验硫酸钡的重量0.0019g5.2数据处理及结果：硫酸钡重量G1=(26.3868-26.4732)g=0.0864gG=0.0864g;G2=0.0019g.所以SfQ=（0.0864-0.0019）*0.1373*100/0.9967=1.164%6.允许差6.1全硫测定的最大允许差不得超过表1规定因中硫煤（MS）为0.91%～1.50%，故本次实验所用煤为