重量法测定水中石油类物质.doc

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1、重量法测水中石油类物质    水中石油类物质检测方法很多，重量法是其中之一。    重量法是测油时常用的分析方法，它不受油品种限制，但操作复杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油样品，以硫酸酸化水样，用石油醚萃取油，蒸出石油醚后，称其重量。一、实验仪器：1、分析天平2、恒温箱3、恒温水浴锅4、500mL分液漏斗5、干燥器6、11cm中性定性滤纸二、实验试剂1、石油醚：将石油醚（沸程30—60摄氏度）重蒸馏后使用2、无水硫酸钠：在300摄氏度马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用3、1+1硫酸4、氯化钠三、实验步骤1

2、、采集约400ml水样，全部转移至分液漏斗中，并加入10-20g氯化钠，5ml(1+1)硫酸，用15ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗，充分振摇3min，静置分层，将水相放入原采样瓶中，有机相转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量15ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。

3、4、将烧杯置于65±5℃水浴中，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱中烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。四、计算                     油（mg/L）=（m1-m2)*106/V式中：m1—烧杯加油的总重量，g；      M2—烧杯的重量，g；      V—水样的体积，mL。五、注意事项1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂）