水中石油类物质测定的因素分析

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1、第39卷第8期辽宁化工Vo1．39，No．82010年8月LiaoningChemicalIndustryAugust，2010水中石油类物质测定的因素分析孙颖(山东石大科技集团有限公司，山东东营257061)摘要：监测水中石油类物质的目的是用来控制工业废水和生活污水的污染。对检测水中石油类物质的常用3种方法进行了对比研究，重点对应用面较宽、正在推广的红外分光光度法进行了研究，分析了影响该方法实验精度的主要因素，并提出了切实可行的改进措施，取得了良好的实验效果。关键词：石油类物质；测定；因素分析；红外分光光度法中图分类号：X832；TS275文献标识码：A文章编号：1004—0

2、935(2010)08—0893—03监测水中石油类物质的目的是用来控制工业废宽的优势，但对水体、生态环境以及人类会产生较严水和生活污水的污染。按照《水和废水监测分析方重的危害。法》(第四版)标准，常用的水中石油类物质检测方所以，应依据环保控制标准，结合待测试样的不法有重量法、红外分光光度法和非分散红外光度法同水质状况，从重量法和红外分光光度法两者中选3利因选择的测定方法不同，往往导致石油类物择。重量法较为成熟，但适用范围有一定的局限性，质被测定的组分也不同，测定结果间的可比性较差，红外分光光度法适用范围宽，是现今环境监测重点测定的误差也会较大。本文结合实际工作中的经验推广的一

3、种方法，因此本文重点就红外分光光度法总结，对比分析了3种方法的不同，着重对红外分光的测定作进一步的探讨。光度法进行因素分析并提出了改进方法。2红外分光光度法中的因素分析13种分析方法的对比2．1方法原理按照GB／T16488—1996中的定义：在规定的条用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取件下，用CCI萃取而不被硅酸镁吸附，并且在红外物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动植物油等极波数2930、2960和3030em全部或部分谱带处性物质后，测定石油类⋯。有特征吸收的物质称为石油类_lJ，另可解析为，能2．2主要实验试剂、仪器及操作步骤试剂：四氯化碳(环保专用型，用1em比色

4、皿，被CC1萃取的碳氢化合物为总体油，不被硅酸镁吸空白吸光度<0．03mg／L)、硅酸镁(60～100目)、无附的油为总体油类，被硅酸镁吸附的油为总体动、水硫酸钠等。植物油。因此，对不同的待测试样，应选用合适的检仪器：红外分光光度计(能在3400～2400—1测方法，才能提供有效的数据指导。间进行扫描)、分液漏斗、容量瓶等。从表1中可以看出：①按照现行GB8978—操作步骤：见文献[1]，略。1996((污水综合排放标准》石油类排放的一级标准2．3操作中主要影响因素分析为5mg／L，二级标准为10mg／L来控制执行，选用红外分光光度法特点之一是灵敏度较高，对实重量法测定监控废水

5、对人体、水源、土壤和大气造成验试剂的纯度要求高，这就需要严格控制实验操作污染会小些；若是废水中石油类浓度低于5mg／L中的过程程序，否则很容易产生多种累加误差，导致时，用其评价水质达标状况测定时产生的误差影响不大；②利用红外分光光度法测定石油类虽有操作收稿日期：2010-05．25较简便、自动化程度较高、快速，灵敏度高，适用范围作者简介：孙颖(1969一)，女，工程师。894辽宁化工2010年8月一誊10mg／橐L奏《鬻500mL囊莩黧一譬霉誊菱垂熹菱一娄攀孳蒌季雾盎出现较大的空白值，影响测定结果准确性。通过多从表3以CC1为例的数据中可以看出：目前常年使用红外分光光度计对实验

6、操作的分析，发现以用的CC1、CC1和cHC1F等萃取剂因厂家、型号下3种因素是减少石油类测定中空白值偏高，提高的不同，其空白值从每升几毫克到几百毫克不等，而待测试样准确度的主要因素：(1)控制选用不同水作为标准溶液的空白值应接近于零，否则，用空白值质的实验用水的空白值；(2)控制实验试剂的纯度；较高的试剂配制标准溶液，其标准浓度的误差会较(3)控制实验中所用到的实验器具的清洁度；(4)大，尤其是当水样的浓度较低时，用空白值高的试剂保证实验仪器系统的稳定，正确操作仪器，减少系统萃取，所得到的萃取液不仅不能萃取出水样中的油，误差；下面对上述因素的影响进行具体的实验分析。还会污染水

7、样，因此，为了提高测定结果的准确性和2．3．1实验用水含油量空白值的因素分析可靠性，必须对选用的萃取试剂精制，降低其空白从表2中可见，选用经活性炭纯化后的超纯水值。作为实验用水，产生的含油空白值最小。若考虑成表3萃取剂做空白不同纯度的测定数据(以CC1为例)本，也可选用满足标准要求的活性炭纯化后的去离样品1样品2样品3样品4子水作为实验用水。CC1分析纯／(mg·L)0．3561．292．1501．49提纯后CCI分析纯／(nag·L)0．0970．1930．2790．2672．3．2萃取剂