紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进

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1、第23卷第1期苏州科技学院学报(工程技术版)Vo1．23No．12010年3月JournalofSuzhouUniversityofScienceandTechnology(EngineeringandTechnology)Mar．2010紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进余振荣，谈晓东(常熟市环境监测站，江苏常熟215500)摘要：针对紫外分光光度法测定水中石油类污染物时遇到的标准油选择和测定结果与红外光度法不一致的问题，研究了用红外光谱法中使用的混合烃作为标准物质、用硅酸镁吸附柱去除动植物油的可行性

2、。结果表明，用混合烃作为紫外分光光度法的标准物质是可行的；用硅酸镁吸附柱可有效去除紫外分光光度法中动植物油对测定的干扰。石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱吸附动植物油后，紫外分光光度法的测定结果与红外光谱法测定结果相一致。关键词：石油类；紫外分光光度法；方法改进中图分类号：X832文献标识码：B文章编号：1672一O679(2O1O)叭一0013-J03随着我国经济的的快速发展，环境中的石油类污染也日益严重。在地表水和工业废水监测中，石油类物质已成为常测的污染指标之一。测定水中石油类的方法较多，国内外曾推荐的方法有

3、重量法、荧光法、紫外分光光度法、红外光谱法、非分散红外光谱法、气相色谱法等【-31。这些方法各有优缺点，虽然有些被推荐为标准方法，但并不成熟，依然存在很多问题。就拿目前国内较常用的两种方法——紫外分光光度法和红外分光光度法来说，由于两者采用的提取剂不同、样品的处理方法不同、所用的标准物质不统一等，使得两种方法的测定结果差异很大，缺乏可比性。目前红外光谱法是国家标准方法，但所用仪器价格昂贵，仪器操作较复杂，不易普及，而且所用四氯化碳萃取剂的毒性也较大；紫外分光光度法仪器简单，价格便宜，容易推广，所用萃取剂石油

4、醚的毒性相对较小，但所用标准物质不易获取，并且测定结果往往比红外光谱法高嘲。本文旨在分析紫外分光光度法与红外光谱法测定水中石油类物质测定结果之间产生差异的原因，并提出方法的改进措施，使紫外分光光度法(紫外法)的测定结果与红外光谱法(红外法)一致，从而在环境监测中可用较简单的紫外法代替红外法来测定石油类物质。1实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器FTIR一8700傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津)；UV一7504紫外一可见光分光光度计(上海欣茂仪器公司)。1．1．2试剂(1)紫外法用标准油：用经脱芳烃并重蒸馏

5、过的3O～6OcC石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水过滤后，再经硅酸镁吸附柱过滤除去动植物油。将滤液置于(65~5)oC水浴上蒸出石油醚，然后置于(65~5)oC恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。标准油贮备溶液：准确称取提取的标准油品0．100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液每毫升含1．00mg标准油品。标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0．10mg标准油品。(2)红外光谱法用标准油：用正十六烷、异辛烷、苯按65

6、：25：10的比例混合而得。其标准溶液按文献【2】与文献【4]中的方法配制。(3)石油醚(6O一9OoC)(天津市巴斯夫化工有限公司，分析纯)。按文献[1】方法进行脱芳烃处理，使其在220-260nm范围内的透光率不低于80％。[收稿日期]2009-10—21【作者简介]余振荣(1974-)，男，江苏常熟人，工程师。14苏州科技学院学报(工程技术版)2010(4)四氯化碳(上海润捷化工试剂有限公司，分析纯)：在2600-3300cm之间扫描，其吸光度不超过0．03(1cm比色皿、空气池作参比)。(5)元水硫

7、酸钠(上海市海星技术开发公司，分析纯)：在300oc下烘1h，冷却后装瓶备用。(6)硅酸镁(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)：60～100目。按文献[2]方法进行处理并制作吸附柱。所用其它试剂均为分析纯以上级。实验用水为去离子和去有机物水，由Millipore纯水器制得。1．2测定步骤按文献[1]方法进行标准系列的配制并绘制工作曲线进行样品中石油类物质的萃取预处理。改进的方法是在样品经两次萃取，合并萃取液并定容后，测定吸光度之前将萃取液参考文献[2】、[4]方法经硅酸镁吸附柱吸附处理后再进行测定。2结果与

8、讨论2．1紫外分光光度法的标准油的选择与测定特定的有机污染物不同，石油类污染物不是单一的化合物，而是一类特定物质的总称。该污染指标会因为地域不同、污染源的不同使其所含物质的组分不同，这给分析监测时选择定量的标准造成了困难。目前测定石油类指标时在标准物质的选用上比较混乱，没有统一的标准：国标法(红外法)卅中以正十六烷、姥鲛烷、甲苯按5：3：1的比例或以正十六烷、异辛烷、苯按65：25：10的比例配成的混合烃作为标准