色质联用技术原理及其应用ppt课件.ppt

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1、色谱分析法引论AnIntroductiontoChromatography色谱法简介1906年正式命名色谱法ChromatographyTswett应用吸附原理分离植物色素的新方法。用碳酸钙作固定相,把植物根茎叶的石油醚提取液从柱顶端倒入，然后用纯净的石油醚冲洗，结果出现不同颜色的谱带，Tswett把这种分离方法命名为“色谱”。概述Generalization流动相mobilephase固定相solidphase色谱柱column检测器detector概述Generalization色谱仪的基本组成流动相供输系统进样器分离系统检测系统组分收集化学工作站色

2、谱流出曲线及有关术语：ElutionCurvetoChromatographyandtheTerminology色谱流出曲线及有关术语：ElutionCurvetoChromatographyandtheTerminology保留时间retentiontime死时间deadtime死体积deadvolume调整保留时间adjustedretentiontime基线baseline峰高peakheight峰面积peakarea峰宽peakwidth色谱法基本原理(BasicPrinciplesofChromatography)：分配系数公式(Distrib

3、utioncoefficient)：K＝溶质在固定相中的浓度溶质在流动相中的浓度＝CsCm分离原理图片概述Generalization塔板理论把色谱柱比作一个精馏塔，沿用精馏塔中塔板的概念来描述组分在两相间的分配行为，同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标速率理论1956年荷兰学者vanDeemter（范第姆特）吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素。该理论模型对气相、液相色谱都适用。vanDeemter方程的数学简化式为H=A+B/u+Cu概述Generalization色

4、谱分离的条件两相邻组分保留值存在一定差别热力学条件色谱峰区域宽度要窄动力学条件气相色谱分析法GasChromatography(GC)GC气液色谱：应用广泛一般沸点在450℃以下，有1.5kPa—10kPa蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物。气固色谱:只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析气相色谱组成IntroductiontoGC气相色谱组成IntroductiontoGC载气Carriergas：H2、N2、He2色谱柱Column检测器Detector进样器Injector进样器毛细管色谱柱毛细管柱指的是内径0.1～0.5mm的色谱柱，常用的

5、长度为12.25，30，50m，可分为空心柱与填充毛细管柱，空心柱又可分为涂壁空心柱（WCOT)、涂载体空心柱（SCOT)和多孔层空心柱（PLOT)。火焰离子化检测器FlameIonizationDetector,FID电子捕获检测器ElectroneCaptureDetector,ECD氮磷检测器Nitrogen-phosphorusDetector，NPD氮磷检测器也叫热离子检测器（TID）。NPD的结构与FID类似，只是在H2-Air焰中燃烧的低温(使碳氢化合物的电离减弱）热气再被一硅酸铷电热头加热至600~800oC，从而使含有N或P的化合物产生

6、更多的离子。产生离子的机理目前仍不清楚常用气相色谱检测器的应用FIDECDNPD适合样品碳氢化合物含有较大电负性原子的化合物，如卤代农药、多氯联苯等含氮、磷的化合物无响应样品无机物、永久性气体、水含酰氨基、羟基的化合物及烃类化合物气相色谱操作条件的选择OptimizationofGCColumnPerformance1载气（Carriergas）：种类，速度2色谱柱（Column）：固定液，柱长3柱温（Columntemperature）4进样量固定液分类及选择：恒温：45oC程序升温：30~180oC恒温：145oC温度低，分离效果较好，但分析时间长程

7、序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差基本操作BasicOperation高效液相色谱分析法HighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)与经典液相色谱法相比，HPLC具有高速、高效、高灵敏度的特点，适合高沸点、热稳定性差、相对分子量大的（400以上）有机物的分离、分析液相色谱的组成IntroductiontoHPLCSolventcabinetVacuumdegasserQuaternarypumpAutosamplerColumncompartmentDetecter液相色谱的组成Intr

8、oductiontoHPLC流动相（mobilephase，solvent,el