液质联用技术的原理与应用-(2)教学提纲.ppt

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1、液质联用技术的原理与应用-(2)解题为何要联用？以LC-MS为例：LC的色谱分离＋MS的质谱分离（m/z分离）两个维度依次分离，是乘法，非加法！结合了LC和MS二者的优点辨证地看待“联用”仪器的小型化、微型化，如waters公司的Qda检测器；ICP-MS。Waters公司的液质联用仪QqQQTOFSciex公司的质谱仪QTRAPQTOFQqQOrbitrapThermoFisher公司的液质联用仪Agilent公司的质谱联用仪ICP-QqQ质谱仪GC-QqQ质谱仪用途和优点以LC-QqQ-MS定性、定量最常用的多反应监测（M

2、ultipleReactionMonitoring，MRM）模式为例灵敏度高准确地说——信噪比高LC：μg/mL（ppm）LC-MS：ng/mL（ppb）、pg/mL（ppt）特异性好干扰小，定性准确降低了对样品前处理的要求是公认的确证分析技术！低分辨率质谱仪用途和优点以QTOF和Q-Orbitrap为代表：质量准确度高（m/z精确到小数点后3-5位）定性筛查的利器：半未知、全未知化合物如：北京CDC高分辨率质谱仪从历史谈起离子源和质量分析器有多种不同的类型以两大主线介绍质谱仪的发展史进样系统离子源（使分析物电离）离子光学系统

3、质量分析器（实现m/z分离，质谱仪通常据其命名）检测器真空系统计算机系统质谱发展史上的两位先驱1897年，J.J.Thomson（汤姆孙，1856～1940）质谱仪的雏形1919年，F.W.Aston（阿斯顿，1877～1945）首次制成具有较高聚焦性能的质谱仪，用其成功发现了多种同位素，获1922年的诺贝尔化学奖质量分析器发展史1917年，Dempster发明扇形磁场质谱仪（扇形磁场分析器）1934年，Mattauch和Herzog1953年，Johnson和Nier分别设计出了两种双聚焦质谱仪（扇形磁场分析器＋扇形电场分析

4、器）1946年，Stephens发明飞行时间（Time-of-Flight，TOF）质谱仪1949年，Hipple发明离子回旋共振（IonCyclotronResonance，ICR）质谱仪，是首个超高分辨率质谱仪质量分析器发展史1953年，W.Paul（保罗，1913～1993）提出四极质量分析器（QuadrupoleMassAnalyzer，QMA）和四极离子阱（QuadrupoleIonTrap，QIT）的理论，随后出现了四极质谱仪和QIT质谱仪H.G.Dehmelt（德梅尔特，1922～）对ICR质谱仪的发展作出突出贡

5、献与Paul共享了1989年诺贝尔物理奖的一半质量分析器发展史1977年和1984年两种重要的串联质谱仪——三重四极（TripleQuadrupole，QqQ）质谱仪和QTOF质谱仪诞生1995年和1998年，Bier等和Hager分别设计出了两种线性离子阱（LinearIonTrap，LIT）1999年，A.Makarov（1966～）全新概念的分析器——轨道阱（Orbitrap）离子源发展史气体放电电离、火花电离、辉光放电电离、热电离最出现的电离技术，属于无机电离技术1918年，A.J.Dempster发明电子电离（Ele

6、ctronIonization，EI）最早的有机电离技术，至今仍广泛使用1954年，Inghram和Gomer场电离，最早的“软”电离技术1966年，Munson和Field发明化学电离（ChemicalIonization，CI）离子源发展史1969年，Beckey场解吸，打开了MS用于生物大分子分析的大门1980s，Fenn（芬恩，1917～2010）使电喷雾电离（ElectrosprayIonization，ESI）取得重大突破1973年，Horning大气压化学电离（AtmosphericPressureChemica

7、lIonization，APCI）1980年，Houk以电感耦合等离子体（InductivelyCoupledPlasma，ICP）为离子源，发明了ICP-MS，是元素分析的利器离子源发展史1987年，Tanaka（田中耕一，1959～）将基质辅助激光解吸电离（Matrix-AssistedLaserDesorption/Ionization，MALDI）用于蛋白质分析；因将ESI和MALDI引入生物大分子领域的卓越贡献，Tanaka与ESI的发明者Fenn分享了2002年诺贝尔化学奖的一半MS基本原理MS是与光谱法、核磁共振

8、波谱法并称的三大物质定性手段之一MS是通过形成气相离子来研究物质的一种方法，根据质量、电荷、结构和（或）理化性质的差异，运用质谱仪对离子进行表征提前是化合物能形成离子m/z分离通过质量分析器实现（电场；磁场；电场＋磁场）关于m/z的理解什么是“质”？什么是“荷”？用于描述微观