高效液相色谱-质谱联用技术原理与应用

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1、高效液相色谱-质谱联用技术原理与应用什么是液质联用(LC/MS)LC:液湘色谱仪一种能够把液体混合物中的不同组分根据在色谱柱中保留时间不同进行分离,检测及收集的仪器MS:MassSpectrometer质谱仪一种能够把分子转化生成带电离子,并在气态中根据质荷比(m/z:m质量z分子所带电荷数)的不同把离子进行分离并进行检测的仪器.质谱分析过程：样品通过进样系统进入离子源，由于结构性质不同而电离为各种不同质荷比（m/z）的分子离子和碎片离子，而后，带有样品信息的离子碎片被加速进入质量分析器，不同的离子在质量分析器中被分离并按

2、质荷比大小依次抵达检测器，经记录即得到按不同质荷比排列的离子质量谱，也就是质谱(massspectrum)。质谱：按离子的质荷比的大小依次排列形成的图谱质谱技术：M1M2(M1+1)+(M2+1)+(M1+1)+(M2+1)+离子源准分子离子(M+1)+多电荷离子(M+nH)n+质量分析器质谱分析系统的基本组成真空系统进样系统离子检测器数据采集系统离子源大气压质量分析器真空系统机械泵10-3-10-4torr(1atm=760torr)分子扩散泵10-6torr涡轮分子泵10-9torr离子泵10-11torr升华泵真空系

3、统是任何MS的基础理想的真空系统是-高性能快速干净安全可靠离子检测器离子源数据采集质量分析器进样系统离子检测器离子源数据采集质量分析器进样系统储罐进样储气室、加热器、真空连接系统和分子漏孔色谱进样（气/液质联用）（气/液）相色谱出口直接导入探头进样样品室、玻璃毛细管，探头注射器进样毛细管电泳进样1电子轰击电离(EI)GC/MS2化学电离(CI)GC/MS3大气压化学电离(APCI)LC/MS4快原子/离子轰击(FAB/SIMS)离子源5等离子体解吸(PD)6基质辅助激光解吸电离(MALDI)7电喷雾电离(ESI)LC/MS

4、8场致电离--Fieldionization9火花放电--Sparksource10激光电离--Laserionization(LIMS)11共振电离—Resonanceionization(RIMS)12热电离--Thermalionization(TIMS)离子检测器离子源数据采集进样系统质量分析器TurboVtm离子源(API3200,API4000,和API5000)辅助气加热头TISorAPCI离子探头液体进入口垂直精密调节旋钮水平精密调节旋钮两通或三通离子源排气口喷雾针出口APCI电晕针TurboVTM离子源电

5、喷雾(ESI)离子源工作原理电喷雾离子化分为三个过程:(液态带电）1形成带电小液滴2溶剂蒸发和小液滴碎裂3最终形成气相离子离子源的选择---ESI优点适合范围广:分析离子型/极性化合物、难挥发或热不稳定性化合物多电荷离子的形成，可以分析高分子量化合物灵敏度高缺点在溶液中必须形成离子流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响，因此流动相的选择非常重要具有流速依赖性基质抑制现象较为明显APCI三步离子化的过程(气态带电）溶剂快速蒸发形成气态分子电晕针放电使离子源内溶剂带电带电的溶剂离子与组分气态分子发生电荷转移，生成分子离

6、子大气压化学电离源(APCI)又叫:加热雾化源HeatedNebulizer离子源的选择---APCI优点有一定挥发性的中等极性或低极性的小分子化合物对溶剂选择、流速和添加物的依赖性较小缺点有可能发生热裂解样品需要有一定的挥发性适合分析分子量小于2000Da的样品离子源3.6e4Intensity,cpsMometasoneMinoxidilTIS0.51.01.52.02.53.03.5Time,min0.04.0e4Intensity,cps0.51.01.52.02.53.03.50.0Time,minMometas

7、oneMinoxidilAPCI离子检测器离子源数据采集质量分析器进样系统1扇形磁场和静电场质量分析器2傅里叶变换离子回旋共振3飞行时间分析器4四极杆分析器5离子阱分析器+++++^_ABBAToDetector去检测器AABB离子簇在离子通道的运动模式电压使离子簇以螺旋运动的方式前进RFonly-Arods&Brodsare180outofphase只加交流信号---A杆与B杆上加的电压强度相同,相位差180度离子肼的工作原理B应用制药：合成过程中中间体、成品的结构鉴定，杂质分析天然药物与中药分析：结构鉴定，质谱规律，中

8、药药效物质基础药物代谢药物动力学：药动学药物代谢物寻找代谢组学蛋白组学（生物大分子分析）烟草食品分析公安毒物检查体育兴奋剂检测中药中非法添加化学药新生儿筛查制药行业合成过程中中间体、成品的结构初步鉴定杂质分析液质联用分析美伐他汀的有关物质制备液相分离，核磁确证结构天然产物与中药分析蟾酥药材HPLC/DA