丙酮不溶物测定终稿.docx

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1、磷脂丙酮不溶物的测定检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。检测依据磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。仪器和试剂1.烘箱、分析天平1/1000、G3玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。2.饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约10克于1000ml烧杯中，分批加入1000ml丙酮溶解试样，快速抽滤，装入1000ml试剂瓶中备用）。检测步骤1.将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入105℃的烘箱中烘干1小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称重（A）克。2.称量B克（1.8~2.0g、&5g）磷脂放入小烧杯中。3.在小烧杯中加入饱和丙酮20m

2、l（如果试样大于1.8g，丙酮用量相应增加），用玻璃棒压碾试样2min,静置片刻，将上层清液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。4.在小烧杯中再加20ml的饱和丙酮，继续用玻璃棒压碾4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻，将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适当搅松，将玻璃棒、小烧杯、

3、玻璃过滤坩埚一同置于105℃的烘箱中烘干1小时，取出后置于干燥器中冷却30min,一起称重C克。结果计算X%=C-AB×100%A——过滤坩锅、烧杯、玻棒总重，克；B——试样重，克；C——过滤坩锅、烧杯、玻棒、沉淀物总重，克；结果保留小数点后两位，第三位四舍五入(结果通常60％~63％)。注：丙酮不溶物的结果理应除去杂质的含量。杂质的检测方法与丙酮不溶物的检测方法相同，主要区别在于所用的溶剂不同，但此方法未能检出溶于溶剂的有机杂质。