丙酮不溶物检测方法

丙酮不溶物检测方法

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1、产品名称:丙酮不溶物(磷脂)的测定产品说明 丙酮不溶物(磷脂)的测定一、仪器和试剂1.万分之一分析天平2.电烘箱100±2℃3.干燥器4.25或50ml烧杯(附圆头玻璃棒)5.C2号过滤坩埚6.真空泵或水流油气管(附抽滤瓶)7.饱和丙酮:(制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克,于1000ml刻度之分液漏斗中,并加入1000ml丙酮,塞住塞子,充分振摇3小时以上,并不时将塞子开开放气,稍沉淀过滤备用)。二、操作程序1.将25或50ml烧杯(附小玻璃棒)和3号玻璃过滤坩埚,在100±2℃烘至恒重。2.精确

2、称取混匀试样1.6-1.8克,于已恒重的烧杯中。3.于称好的试样中加入20ml饱和丙酮,用玻璃棒压碾2分钟,稍沉降,将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。4.烧杯中再加入20ml饱和丙酮,继续研碎试样4-5分钟,稍沉淀,将上层清液倾于坩埚过滤。如此再重复两次,最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。5.用30-40ml饱和丙酮,分四次冲洗烧杯和坩埚,并加强抽滤,充分抽出残留溶剂,用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。6.用干净纱布擦净坩埚及烧杯后,置于在100±2℃的烘箱中烘30分钟,取出冷却、称重。然后再烘20分钟,直至

3、恒重。(前后两次重量差不超过0.001克),计算丙酮不溶物百分率。Xt=(A-B)/W×100-乙醇不溶物%式中:Xt—丙酮不溶物%A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量W—试样重将上式求得的Xt值代入式中X=Xt+0.125(t℃-15℃)式中X—换算15℃时的丙酮不溶物%。Xt—丙酮温度为t℃时测得丙酮不溶物的%。0.125—丙酮温度每增减1℃,丙酮不溶物变化系数。平行结果的允差为0.3%。三、注意事项:1.第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。最后一次洗成白色粉未,不得有黄色

4、颗粒。2.前三次过滤可不抽滤,最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。3.烘干的磷脂极易吸水,在干燥器内冷却时间不要过长,称重要快,天平内保持干燥。4.用后回收和丙酮须用分子筛(用前在550-600℃活化2小时)或用无水硫酸镁、无水硫酸钠脱水后,再馏取55.5-56.5℃的使用。市售丙酮达不到要求质量时,也可按上法处理后使用。5.所用坩埚必须专用,用后用泡沫塑料沾皂液洗净,放洗涤液内泡2-3天,用水冲备用(保持过滤板洁白无痕迹)。

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