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时间:2018-08-09
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1、黑龙江龙江福粮油有限公司编号:LJF-HYS/31-2010修改码:0程序文件丙酮不溶物检验标准操作规程版本:A页码:3/3丙酮不溶物检验标准操作规程1、目的与应用领域:磷脂、脱油磷脂和磷脂剂型丙酮不溶物的测定是测量磷脂含量的尺度。2、定义:丙酮不溶物(AI)是指不溶于丙酮的成分。3、原理:通过样品与丙酮搅拌把粘着的油除去。4、设备:(1)100ml的烧杯(2)玻璃棒,直径接近5mm,一头圆平(3)300ml的锥形瓶(4)过滤坩埚G3(5)抽滤瓶500ml,抽滤垫(6)冰箱(7)温度计,-10—+50℃
2、(8)常压烘箱(9)干燥器(10)分析天平(千分之一)(11)真空水泵5、试剂:黑龙江龙江福粮油有限公司编号:LJF-HYS/31-2010修改码:0程序文件丙酮不溶物检验标准操作规程版本:A页码:3/3丙酮,分析纯6、步骤:(1)在烘箱内于105℃烘过滤坩埚、烧杯和玻璃棒约3小时,在干燥器内放凉0.5h,然后称重。再在烘箱内105℃干燥1小时,在干燥器内放凉0.5h,称重。反复干燥,称重,最后直至恒重。(2)称取约3g卵磷脂样品至烧杯中,准确到0.001g(3)预先在0℃的冰箱中冷冻丙酮。加30ml丙
3、酮到卵磷脂中,开始用用玻璃棒搅拌。(4)搅拌到磷脂固体分散较好,待不溶物沉淀后,倒上清液到过滤坩埚,真空抽滤。(5)重复搅拌过程,至少4次,每次搅拌用0℃的丙酮20ml。每次的清液通过过滤坩埚抽滤。(6)将搅拌好的磷脂转移到坩埚,并用0℃的丙酮冲洗,直到坩埚洗出的滴液在玻璃杯表面蒸发,没有残渣遗留。(7)干燥过滤坩埚,玻璃棒、烧杯,磷脂搅拌剩余的物质。在烘箱内于105℃烘干3小时,在干燥器内放凉0.5h,然后称重。再在烘箱内105℃干燥1小时,在干燥器内放凉0.5h,称重。反复干燥,称重,最后直至恒重。
4、7、计算:AI=(F—E)×100/W黑龙江龙江福粮油有限公司编号:LJF-HYS/31-2010修改码:0程序文件丙酮不溶物检验标准操作规程版本:A页码:3/3F:烧杯、玻璃棒和过滤坩埚的最终重量,gE:烧杯、玻璃棒和过滤坩埚开始时的恒重重量,gW:样品重,g。
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