焦化产品甲苯不溶物含量的测定.doc

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1、.焦化产品甲苯不溶物含量的测定GB/T2292—1997代替GB2292—80Cokingproducts—Determinationoftolueneinsolublecontent1范围本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂、仪器、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探

2、讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2000—80焦化产品固体类取样方法GB2291—80煤沥青试验室试样的制备方法GB/T2284—93焦化甲苯GB/T2289—94焦化粘油类产品取样方法YB/T030—92煤沥青筑路油3原理试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯浸渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。范文..1试剂和材料4.1甲苯：分析纯，或GB2284焦化甲苯。4.2砂子或石英砂：粒度0.3mm~1.0mm(20目~60目)。4.3定量滤纸：中速、直径150mm、直径125mm。4.4脱脂棉

3、。2仪器和设备5.1甲苯不溶物测定仪：见图1。范文..5.1.1平底烧瓶，容积250mL,具直径24/29mm标准磨口。5.1.2抽提筒，高185±5mm，筒径直径48±1mm，回流管高43±1mm、直径6±1mm，上具直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。5.1.3冷凝器：5球型水冷凝器，高200+5mm，直径42±2mm,下具直径45/40mm标准磨口。5.2智能计数仪：自动记数范围0~999，三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电压AC220V，功率2.5W，使用时环境

4、温度，-10℃~40℃，光电探头最高使用温度为80℃。5.3电热套：容积250mL,功率300W或用其他电加热器。5.4称量瓶：高75mm，直径35mm，具有严密的磨口盖。5.5干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115℃~120℃温度。5.6分析天平：感量0.0001g。5.7干燥器：内装干燥剂。5.8试管：高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒。5.9可调变压器：2kVA。5.10烧杯等其他实验室常用仪器。6试样的采取和制备6.1煤沥青、改质沥青试样按GB2000进行采样，再按GB2291进行试样

5、的制备。6.2煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按GB/T2289进行取样，作为原始试样。6.3范文..木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时,可直接从中取出分析试样，若有结晶物沉淀时，先加热原始试样至50℃~60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。5.3煤沥青筑路油分析试样的制备按YB/T030的5.3条进行。6准备工作7.1砂子的处理：将砂子用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm~1.0mm（20目~60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干

6、后，在115℃~120℃干燥箱中干燥后备用。7.2脱脂棉处理：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出凉干后，在115℃~120℃干燥箱中干燥后备用。7.3制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、凉干，置于称量瓶中，在115℃~120℃干燥箱内干燥后备用。8试验步骤8.1测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的沙子倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在115℃～12

7、0℃干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.001g）。再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中将试样与沙子充分搅拌混均。8.2测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的一小块脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在115℃~范文..120℃干燥箱中干燥至恒重（两次质量差不超过0.001g），取出脱脂棉待用。再称取约3g（称准至0.0001g）煤焦油分析试样或约10g（称准至0.18）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯

8、的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。8.3测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按8.1所述（要加一小块脱脂棉与滤纸筒一起恒重）操作，再称取1g（称准至0.0001g）试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60ml甲苯的10