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时间:2020-03-10
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1、中温沥青甲苯不溶物含量测定的操作规程所用仪器:甲苯不溶物测定仪、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、试管、烧杯等所用试剂:甲苯:分析醇所用材料:沙子或石英沙(粒度0.3mm-1.0mm(20目-60目))、定量滤纸(中速,直径150mm,直径125mm)、脱脂棉操作步骤:1、砂子的处理:将砂子用水洗净后,干燥,过筛,筛取粒度0.3mm-1.0mm(20目-60目)的砂子,在甲苯中浸泡24h以上,取出凉干后,在115-120℃的干燥箱中干燥后备用。2、制作滤纸筒:将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同
2、心重叠,在滤纸圆心处放入试管,将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将滤纸筒在甲苯中浸泡24后取出,凉干,置于称量瓶中,在115-120℃干燥箱内干燥后备用。3、测煤沥青、改质沥青的甲苯不溶物含量时,先将10g已处理过的砂子倒入滤纸筒,并置于称量瓶中,在115-120℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量,质量不超过0.001g)。再称取1g(称准至0.0001g)试样,于滤纸筒中将试样与砂子充分搅拌混匀。4、将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内,使滤纸上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平
3、底烧瓶上,然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。5、将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水,同时把智能计数仪的光电探头水平的夹住回流管。6、接通电热套的电源,加热平底烧瓶,控制甲苯萃取的速度1分钟/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为一次萃取。如萃取速度大于或小于规范值时,可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的数时,计为萃取终点,计数仪会自动报警,即可停止加热,断开电热套电源。7、停止加热后稍冷,取出滤纸筒,置于原称量瓶中,不加盖放进通风柜内,待甲苯挥发后,将称量瓶及盖一起放入115-120℃干燥箱中,干燥2h称量
4、瓶加盖后,取出置于干燥器中冷却至室温称量,再干燥0.5hhhhhhhhhHHHHHHHHHHHGHh进行恒重检查,直至连续2次质量差不超过0.001克。8.结果计算煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)=(m2-m1)/m×100/100-M×100式中:M——煤焦油水分含量TI——试样中甲苯不溶物含量m——试样质量m1——称量瓶和滤纸筒(包括沙子和脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量,克。焦化产品中甲苯不溶物含量(TI)=m2-m1)/m×100标准:GB/T2292—97
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