药物的鉴别实验ppt课件.ppt

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1、第二章药物的鉴别试验(identificationtest）一、概述依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。这些试验方法不能赖以鉴别未知物（一）性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数(mp.bp.等)。（二）一般鉴别试验（generalidentificationtest）：证实其是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。

2、无机药物阴离子和阳离子的特殊反应有机药物典型的官能团反应（三）专属鉴别试验（specificidentificationtest）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪的。证实其是某一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。二、鉴别反应的条件（一）溶液的浓度（二）溶液的酸碱度（三）溶液的温度（四）共存物质干扰（五）反应介

3、质（六）试验时间三、鉴别试验的灵敏度（一）反应灵敏度和空白试验1.反应灵敏度（sensitivity）*最低检出量（minimumdetectablequantity）（又称检出限量）：以m表示，就是应用某一反应，在一定的条件下，能够观测出的供试品的最小量，其单位通常用微克（g）表示。*最低检出浓度（minimumdetectableconcentration）：以1:G或1:V表示，是应用于某一反应，在一定条件下，能够观测出供试品的最低浓度。两者间满足以下关系：m=(v×106)/V2.空白试验（blanktest）:就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件

4、下，除不加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。（二）提高灵敏度的方法1.加入与水不相溶的有机溶剂2.改进观测方法四、鉴别方法（一）物理鉴别法物理常数如沸点、熔点、相对密度、比旋度等均可作为鉴别药物的依据，常用于纯度较高的原料药的鉴别。如、可可碱、氨茶碱、磷酸可待因等，测定熔点是一种简便、专属的鉴别方法。对于某些熔点过高、对热不稳定、熔点不敏锐的药物，可通过加入试剂，使药物与试剂反应生成衍生物再测定熔点的方法预于测定—制备衍生物测定熔点法。1.干法焰色试验加热分解取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。在适当的温度条件下，

5、加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体。（二）化学鉴别法2.湿法呈色或褪色反应沉淀生成反应荧光反应气体生成反应三氯化铁呈色反应---酚羟基或水解后产生酚羟基异羟肟酸铁反应---多为芳酸及其酯类、酰胺类茚三酮呈色反应---脂肪氨基重氮化-偶合显色反应---芳伯氨基或能产生芳伯氨基氧化还原显色反应及其它颜色反应常见的呈色反应与重金属离子的沉淀反应---如巴比妥类药物与铜盐、钴盐、银盐生成沉淀的反应；与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应-多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；其它沉淀反应。常见的呈色反应有：药物本身可在可见光下发射荧光；药物溶液加硫酸使呈酸性后

6、，在可见光下发射荧光；药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。常见的荧光发射形式有以下类型大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。常有气体生成的药物（三）光谱鉴别法1．紫外光谱鉴别法核对λmax和λmin；规定一定浓度的供试液在λmax处的吸收度；规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和

7、吸收度比值法；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。2.红外光谱鉴别法标准图谱对照法：中国药典（2019年版)BP(2019年版)对照品法：USP(29)。（一种专属性很强、应用较广）（四）色谱鉴别法1.薄层色谱鉴别法采用对照品（或标准品）比较法，要求二者的Rf值一致；2.高效液相色谱鉴别法要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致含量测定方法为内标法；3.气相色谱鉴别法4.纸色谱鉴别法逐渐被薄层色谱法所取代5.高效毛细管电泳（五）生物学方法对于某些有特殊生物效应的药物，可根据药物的特殊生理活性将药物通过各种途径给予微生物、动物或动物的离体器官，观察药

8、理作用以鉴别药物，多用抗生素及生化药物的鉴别。1.仪器方法的数量大