第02章药物的鉴别实验_ppt课件

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1、第二章药物的鉴别实验药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作中的首项任务。药典所收载的药物鉴别实验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。这些方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。第一节鉴别实验的项目第二节鉴别方法第三节鉴别实验的条件内容第一节鉴别实验的项目一、药物的性状药物的性状（description）反应药物的特有物理性质，包括：外观、溶解度和物理常数等。外观指药品的外表感观和色泽

2、，包括：药品的集聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。例：维生素B1：“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”溶解度溶解度作为药物的一种物理性质，在一定程度上反映药品的纯度。《中国药典》采用“极易溶解、易溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25˚C±2˚C一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，则为完全溶解。物理常数物理常数是评价药物质量的主要指标之一。

3、其测定结果对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯度。《中国药典》收载的物理常数：相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。熔点固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。要求报告“初熔”（供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度）和“全熔”（供试品全部液化时的温度）。例1雌二醇：“本品的熔点为175～180˚C”。例2醋酸地塞米松：“本品的熔点为223～233˚C，熔融时同时分解”。无机药物的鉴别：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物的鉴别：采用典型官能团反应。鉴别实验只

4、能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物。鉴别实验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物，不适用于混合物或有干扰物质存在的情况。二、一般鉴别实验有机氟化物的鉴别供试品约7mg氧瓶燃烧法进行有机破坏吸收液：20mlH2O-6.5mlNaOH(0.01mol/L)燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml溶液显蓝紫色,并做空白对照试验方法原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色

5、络合物。茜素氟蓝OOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOHF-++Ce3+pH4.3蓝紫色OOOHOCH2NCH2COOHCH2COOHCeFOH有机酸的鉴别水杨酸盐鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁1滴，溶液显紫色。原理：本品在中性或弱酸性下，与FeCl3生成配位化合物，中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。COOHOH水杨酸6+4FeCl3COO-O-2FeFe+12HCl鉴别方法二：取供试品的溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀，沉淀在醋酸铵试液中溶解。酒石酸盐方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置

6、水浴中加热，银游离并附在试管内壁成银镜。原理：COOHCHHOCOOHCHHO+Ag(NH3)2OHΔCOONH4CHOCOONH4CHO+2NH3+2H2O2Ag+供试品约50mg加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶解，放冷加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴加碱性β-萘酚试液数滴生成橙黄色到猩红色沉淀（视供试品不同）芳香第一胺类方法：原理：+NaNO2+2HClNH2R+NaCl+2H2OR+NaCl+H2ORN=N–OH+NaOHROH+方法：供试品约10mg加发烟硝酸5滴置水浴上蒸干，得到黄色残渣加乙醇2～3滴润湿加固体KOH一小粒，显深

7、紫色托烷生物碱类原理：OROHO水解HOOCHO3HNO3HOOCHONO2O2NNO2托烷类三硝基衍生物KOH（C2H5OH）HOOCHONO2O2NNOHO莨菪酸醌型产物KOHHOOCHONO2O2NNOHOHOOCHONO2O2NNOKO深紫色钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显个离子的特征颜色。钠离子:鲜黄色；钾离子:紫色；钙离子:砖红色。原理：钠的火焰光谱主要谱线：589.0nm、589.6nm；钾的火焰光谱主要谱线：766.49nm、769.90nm；钙的火焰光谱主

8、要谱线：622nm、554nm、442.67nm与602nm。无机金属盐铵盐鉴别方法：取供试品，加过量NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸