药物的鉴别实验

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1、药物的鉴别实验一、葡萄糖注射液的鉴定^CHaOHa,D・器“直轻坏状式【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为衙糖糖或无水衙萄糖的火菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6-H2O）应为标示量的95.0%〜105.0%。【鉴别】首选方法：（1）与菲林试剂反应操作：取适量试液与3ml碱性酒石酸铜试液加在一起，摇匀，放入热水浴中加热，只几秒钟时间，试管中的溶液立即变成了红色，生成大量的氧化亚铜沉淀。原理：葡萄糖具有还原性多轻基醛结构，可将酒石酸铜氧化成氧化亚铜沉淀。优点：溶液配制方便，操作简单，专属性高，ChP2010采用木法进行鉴别。（2）比旋度测定法操作：将测定管用供试液冲洗数次，缓慢注入

2、供试液（注意勿产主气泡），置于旋光仪内检测，即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度三次，取三次的平均值，按公式计算供试品的比旋度。原理：有些有机化合物，特別是很多的天然佇机化合物，都是手性分子，能使偏振光的振动平血旋转一定的角度，使偏光振动向左旋转的为左旋性物质，使偏光振动向右旋转的为右旋性物质。比旋光度是在一定波氏与温度下测定的旋光度，用来表示旋光物质的旋光性,比旋光度可用来鉴别药品的种类。优点：操作较简便。其他方法：（1）与班式试剂反应：衙萄糖具有还原性多疑基醛结构，可将班式试剂里的二价铜还原成氧化亚铜沉淀。（2）银镜反应：葡萄糖具有还原性多轻基醛结构，可将银离子还原成银原子，依附在试管壁

3、，生成银镜。（3）紫外分光光度法：葡萄糖结构具有生色团和共轨结构，因而可以用紫外分光光度法。（4）薄层色谱法（5）Molish反应：糖类在浓酸作用下所形成的糠醛及其衍生物町以与a-酚作用，形成红紫色复合物。由于在糖溶液•浓硫酸两液面间出现红紫色的环，因此又称紫环反应。a-荼酚也可用麝香草酚或其他的苯酚化合物代替，麝香草酚溶液比较稳定，其灵敏度与a-蔡酚一样。(6)与混水反应：衙萄糖的还原性使混水褪色。(7)与新制的氢氧化铜反应：衙萄糖结构中的醛基与氢氧化铜反应，牛成竣基和一价铜离子，显蓝色。(8)黏度检查法(9)邻卬苯胺法邻屮苯胺+Glu』土丙斜輔从胺*水分二気丿、氏篮绿色化合物(6)酶法己

4、糖激酶法葡萄糖氧化酶法二、阿司匹林肠溶片00【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显口色。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95.0%〜105.0%。理化性质：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135〜140°Co无气味，微带酸味。在干燥空气小稳定，在潮湿空气屮缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙储和氯仿溶解,微溶丁•水，在氮氧化钠溶液或碳酸钠溶液小能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml瞇或17ml氯仿。首选方法：(1)三氯化铁法：取木品的细粉适量(约相当于阿司匹林O.lg),M10ml,煮沸，放冷,加三氯化铁1滴，即显紫堇色。原理：结构中含有酚拜基该方

5、法操作简单，现象明显，专属性较好。(2)紫外光谱法其他方法：(1)加碳酸钠试液煮沸法：阿诃匹林水解成水杨酸钠，放冷后加过量的稀硫酸析出水杨酸的口色沉淀并发生醋酸的臭气。(2)红外光谱法(3)薄层色谱法(4)高效液相色i普法三、维生素E软胶囊理化性质：透明粘稠液体，微黄绿色分子式：C29H50O2分子量：430.71沸点：485.9°Cat760mmHg錐生素E结构式【鉴别】首先方法：1.硝酸反应(实验室鉴别采用此方法)原理：维牛素E在硝酸酸性条件下，水解牛成牛育酚，生育酚被硝酸氧化为邻醍结构的牛育红而显橙红色。方法：取本品约30mg,加无水乙醉10ml溶解后，加俏酸2ml,摇匀，在75°C加

6、热约15分钟，溶液应显橙红色。本品简便、快速，呈色反应明显。ChP2010和JP15均采用本法进行鉴别。2.气相色谱法：供试液主峰的保留时间应与维生素E对照品峰的保留时间一致。其他方法：3.三氯化铁反应原理：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醸提取后，可被FeC13氧化成对-牛育醍；同时FT+被还原为Fe?+,Fe?+与联毗噪牛成红色的配位离子。方法：去木品约10mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5分钟，放冷，加水4n】l与乙醸10ml,振摇,静置使分层;取乙醯液2ml,加2,2’-联毗唳的乙醇溶液(0.5-100)数滴和三氯化铁的乙醇液(0.2->100)数滴，应显

7、血红色。操作麻烦，且专属性也不高，复方维主素中维牛素A对测定有干扰。4.紫外光谱法：本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。5.薄层色谱法：将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙瞇(4:1)为展开剂，展开10〜15cm后，取出，于空气中晾干，喷以浓硫酸，在105°C加热5分钟，a-生育酚、a生育酚醋酸酯和a生育醜的Rf值分别为0.5、0.7和0.