药物分析实验-药物鉴别.doc

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1、药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂（0.1g/ml的氢氧化钠和0.05g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.ImL,加入班氏糖定性试剂lmL,混合均匀后,将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸lmii?2min,若试管小溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。3、可用漠水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被漠水氧化成葡萄糖酸，使澳水褪色。原理：葡萄糖的醛基具有还原性，澳水能将其氧化

2、，使漠水褪色。结果：三小时后，漠水褪色。4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：被氧化成葡萄糖酸°6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。8、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。原理：受热分解产生水杨酸和乙

3、酸，水杨酸的酚轻慕与三氯化铁，呈紫堇色C2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在禽量测定项下记录的色谱中，供试吊溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1•氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的耗基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。2、维生素E具有较强的还原

4、性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联毗呢作用生成血红色的络合物。3、薄层色谱法，结果供试晶溶液色谱中在与对照吊溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无T扰。4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致；6、采用气相色谱法鉴别维生素E,按含量测定项下的方法试验，供试吊溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。7、高效

5、液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。8、比旋度：避光操作。取本品的内容物适量（约相当于维生素E400mg）,精密称定，照维生索E比旋度的方法测定，比旋度（按生育酚计）不得低于+24。（天然型）四、硫酸阿托品片1、Vitali反应：托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成奁若酸。食若酸与发烟硝酸共热得黄色的蔑蓉酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成覘型产物，呈深紫色。2、硫酸一重鉛酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的蔑若酸，可以与反应的试剂再

6、加热的条件下，将水解的罠若酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。4、硫酸盐鉴别反应原理：1.取供试品溶液，滴加氯化领试液，即生成B&SO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2.取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbS04的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸钱试液或氢氧化钠试液中溶解。3.取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。5、纸色谱法6、薄层色谱法（TLC）7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/L的

7、盐酸溶液稀释制成1ml中含lmg的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254側波长处有最大吸收。8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。五、维生素C颗粒1、化学鉴别法：因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的还原性，对以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。2、色谱法（1）TLC法（2）高效液相色谱法：3、光谱法（1）紫外光谱法：维生素C在0.Olmol/L盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长,可以根据其在此处的特殊性质进行

8、鉴别。（2）红外分光度法：六、阿苯达醴胶囊1、化学鉴别法（1）阿苯达卩坐为苯并咪卩坐化合物，在2位取代胺基后，实际上可以看成是基取代化合物,苯环上有丙硫基取代，硫基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别°（2）本品中含有氮原子，具有与生物碱类似的作用，取本吊约0.lg,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化钮钾试液，即生成红棕色沉淀。2、光谱法（1）紫外-可见分光光度法：在295nm的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。（2）红外光谱法：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。七、对乙酰氨基酚片