实验一 药物的定性鉴别_药物分析

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1、实验一药物的定性鉴别　一、目的要求　　通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片（或胶囊），硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液　二、实验内容6　　（一）巴比妥类药物的鉴别　　苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：　　（1）取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中

2、逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见p266银盐反应　　（2）取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。见p271　　（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别　　1、阿司匹林片　（1）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。P202水杨酸反应　（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。P204水解反应

3、　　2、对氨基水杨酸钠片　　取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。　　3、苯甲酸（或苯甲酸钠）　　取本品约0.1g，加氢氧化钠试液（0.1mol/L）10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀（如为钠盐，直接加水10ml溶解后，再鉴别）。　　4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应6　　取本品约1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。　　5、盐酸去氧肾上腺素注射液p224与铁盐的反应取本品适量，加水1ml，加三氯化铁试液1滴，即

4、显紫色。　　6、盐酸肾上腺素注射液p224与铁盐的反应取本品2ml，加三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变为紫色，最后变为紫红色。　（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类　　1、盐酸氯丙嗪片p295氧化显色反应　　取本品1片，研细，加水5ml，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。　　2、盐酸异丙嗪片p295氧化显色反应　　取本品2片，研细，加水10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应：　　①加硫酸2ml，溶液显樱桃红色，放置后，色渐变深。　　②加硝酸1ml，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。　　3

5、、安定片（地西泮）p283硫酸荧光反应　　取本品的细粉适量（约相当于安定10mg），加丙酮10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯下检视，显黄绿色荧光。　　4、氯氮卓片（利眠宁片）6　　a)取本品3片，研细，加盐酸（1→2）10ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加亚硝酸钠试液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β—萘酚试液数滴，即呈橙红色沉淀。P284芳伯胺的反应　　b)取本品1片，研细，加盐酸溶液（9→1000）5ml，加碘化铋钾试液1滴，即发生呈红色沉淀。P283沉淀反应　（四）维生素类　　1、维生素AD胶丸　　取本品1粒的内容物，加氯仿5ml，加三氯化

6、锑溶液（1→4）1ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。　　2、维生素B1片p359硫色素荧光反应　　取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。　　3、维生素C片p363与硝酸银，二氯靛酚钠的反应　　取本品的细粉适量（2片约相当与维生素C0.2g），加水研磨后，再加水适量使成10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应：　　①取滤液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。　　②取滤液5ml，加二氯

7、靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。　　4、维生素E片（或胶囊）p375硝酸反应取本品2片（粒），研细，加无水乙醇610ml，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。　（五）甾体激素类药物醋酸泼尼松片的鉴别：取本品的细粉适量（1片约相当于醋酸泼尼松0.1），加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，溶液即显红色。　（六）抗生素类　　1、氨基糖苷类　　①取