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时间:2020-09-09
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1、二氧化锰矿粉中MnO2含量的测定1目的规定草酸钠溶液浸取法测定MnO2,保证采购的MnO2粉满足要求。2适用范围适用于二氧化锰矿粉中MnO2含量在30~90%。3方法提要在硫酸溶液中,用草酸钠来还原试样中的二氧化锰,然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,由此计算二氧化锰锰含量,其反应如下:4试剂与仪器4.1草酸钠溶液(Na2C2O4=0.1N现用现配):称取0.67克(A·R)草酸钠溶解于少量水中,稀释至100ml。4.2高锰酸钾标准溶液(KMnO4=0.1N):称取3.25g高锰酸钾于400ml烧杯中,加入300ml水,加热溶解煮沸15~20分钟,将溶液放置过夜后,用铺有石棉或玻
2、璃丝漏斗过滤,稀释滤液为1000mL,并保存在棕色瓶中。标定:将A·R无水草酸钠于105℃烘干,准确称取0.2~0.25g于500m烧瓶中,加150ml硫酸(5%)溶解,加热到70~80℃取下,用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度。式中:N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度V-滴定消耗高锰酸钾标准溶液消耗的体积(ml)0.067-草酸钠的毫克当量W-称取草酸钠的重量(g)5分析步骤称取0.25g烘干矿样于500ml锥形瓶中加入40ml水及25ml硫酸(1:1)准确加入50mLNa2C2O4溶液(4.1),用表面皿盖住瓶口,放在沸腾的水浴中加热并经常
3、摇动,直到CO2气体停止发生及样品黑色物质完全分解(约2~3小时),如:溶液的体积缩小,应常补加水,同时用相等量试剂进行空白试验。待分解完全后,加入70ml热水,在70~80℃的温度下,用NKMnO4标准溶液(4.2)滴定剩余的草酸钠至微红不再消失为终点。6计算式中:V0-滴定空白所消耗的KMn4标准溶液的体积(ml)。V1-滴定矿样溶液中剩余的Na2C2O4所消耗KMnO4的体积(ml)。T-KMnO4标液对MnO2的滴定度(g/ml)T=N×0.043477备注:7.1以MnO2存在的锰矿物,当MnO2被还原MnO时所放出的氧量,称为“有效氧”。矿石氧化能力的大小取决于含氧量
4、的多少,即取决于MnO2的含量,故有效氧常以MnO2形式来表示。7.2草酸钠加入量除了足够与MnO2作用外,还必须维持有适当的过量,以促进矿样的溶解。如加入50ml的草酸钠溶液,不能使矿样完全分解时,应酌量补加。7.3在溶矿的过程中,溶液的体积应保持一定,以免草酸分解,同时应使锥形瓶溶液面完全浸入水浴中,使受热均匀。有时因样品中含有其他成份,一般加热2~3小时仍有黑色残渣在,即可视为MnO2已完全分解,不必再延长加热时间。7.4草酸钠容易分解,故必须在同一情况下作空白试验,以校正之。8允许误差二氧化锰含量(%)允许误差(%)<200.60>200.80
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