仪器分析期末考试题.doc

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1、1、仪器分析：仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的一起，故称之为“仪器分析”特点：简便，快捷，灵敏，易于实现自动化2、色谱分离技术分离原理：（色谱法，色层发，层析法）使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不懂的，成为固体相，另一相是了携带混合物流过此固体相的流体，成为流动相。当流动相中所喊混合物经过固体相时，就会与固体相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同意推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，这

2、种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术活色谱法（色层发、层析法）3、色谱法分类：按流动相物态：色相、液相、超临界流体。按固体相的物态：气固、气液、液固、液液。按固体相使用形式：柱、纸、薄层。按分离过程：吸附、分配、离子交换、排阻。（色谱法）4、色谱图：以祖坟的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标，这种曲线成为色谱流出曲线5、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化基线噪声：各种因素所引起的基线起伏6、保留值：表示试样中

3、各组分在色谱柱中滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱。7、死时间Tm：不被固定相吸附成溶解的气体从进一样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间8、保留时间Tr：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间9、调整保留时间Tr’：指扣除死时间之后的保留时间。10、区域宽度：色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数。从色谱分离角度着眼，希望区域宽度越窄越好。通常度量色谱峰区域宽度有三种方法。11、标准偏差：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。12、半峰宽度：又称半宽度或区域宽度，峰高为一半处的宽度=2.35乘标准偏差。13、峰低宽度：自色

4、谱峰两侧的转折点所作切线在及线上的截距=4乘标准偏差。14、利用色谱流动曲线可解决：根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定；根据色谱峰的面积或者峰高可以进行定量测定；根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价。15、分配系数：k=组分在固定相中的浓度cs除以组分在流动相中的浓度cm16、塔板理论：在这样一小段间隔内，气相平均组成与液相平均组成可以很快的达到分配平衡。这样达到分配平衡的一小段柱长称为理论塔板高度；载气进入色谱柱，不是连续的而是脉动式的，每次进气为一个板体积；试样开始时都加在第0号塔板上，且试样沿色谱柱方向的扩散可略而不

5、计；分配系数在各塔板上是常数17、填充柱：内装固定相的称为填充柱。毛细管柱：将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁。18、N与色谱峰半峰宽度或者峰底宽度的关系：19、分离度：作为色谱柱的分离效能指标。相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值20柱温是一个重要的操作变数。对于沸点范围较宽的试样宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速率，随时间做线性或非线性的增加。21检测器的作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及其含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件，是气象色谱仪中的主要组成部分。22检测器种类：

6、浓度型检测器：检测器的响应值和组分的浓度呈正比。包括热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器：检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量呈正比。包括氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。23热导检测器的基本原理：(TCD)热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数设计的。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组

7、分流经测量池，由于被测组分与载气组分的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。24氢焰检测器离子化的作用机理：（FID）1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，发生裂解反应产生自由基：(2)然后进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成3)形成的CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：4)化学店里产生的正离子（）和电子（）在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后记录下色谱

8、峰。25、电子俘获检测器(ECD)工作原理：(ECD)在检测器池体内有一圆通状放射源作为阴极，一个不锈钢棒作为阳极。在此两