仪器分析期末考试题

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1、1、仪器分析：仪器分析法是以测毋物质的物?P.性质为基础的分析方法，rti于这类方法通常蒞变使用较特殊的一起，故称之为“仪器分折”特点：简使，快捷.灵敏，场于实现fn动化2、色谱分离技术分离原理:（色谱法，色层发，层析法）使混介物中各纽分在两相间进行分紀，其中一相是不愤的,成为固体相，另一相足了捎带浞合物流过此固体相的流体，成为流动相，当流动相中所喊混合物经过固体相时，就会与阎体相发生作川。由于并组分在性质和结构上的差异，与固定栩发生作m的大小、强弱也有差异.因此在同葸推动力作用下，不同组分在固定相中的滞衍吋间脊氏夼短

2、，从而按先话不同的次序从阎定相中流出，这种借在两相间分配原理而使泡合物屮各组分分离的技不.称为色谘分岛技术活色谐法（色层发、层折法）3、色谱法分类：按流动相物态：色和、液和、超临界流体-按固休相的物态：气固、气液、液固、液液。按固体和使用形式：柱、纸、滩层•按分离过程：吸附、分妃、离子交换、祥阻•（色潜法）4、色谘阁：以ill坟的浓度变化引起的电佶号作为纵坐标，流出时间作横坐标，这种曲线成为色谁流出曲线5、基线••当色谱柱后没有组分进入检測器吋，在实验棟作条件下，反应检测器系统噪卢随时阆变化的线称为基线，基线溧移：基线

3、随时阆定向的缓慢变化基线噪声：矜种因索所引起的基线起伏6、保留值:表示试样中各组分在色谱柱中滞廚时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱•7、死时间Tm:不被固定相吸附成溶解的气体从进一样开始到柱后出观浓度敁大值时所蒲吋间8、保留时闻Tr:被测组分从进样开始到柱后出现浓度敁大位所谣的时闾9、调锒保衍时间Tr’：桁扣除死时间之后的保留吋间*1（）、区域宽度:色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数，从色谱分离角度若眼,沿银区域宽度越窄越好，通常度玷色谘咔区域宽度有三种方法.11、标准偏差：即0.607倍峰商处色谱峰觉

4、度的一半*12、半峰宽度：乂称半宽度或区域宽度，峠商为一半处的宽度=2.35乘标准偏差。13、條低宽度:自色掛峰两侧的转折点所作切线在及线上的截趴=4乘标准倘茇.14、利用色谱流动曲线可解决:根据色谱蛛的位涅（保留伍）可以进行定性捡定：报据色谱峰的面积或者峰高可以进行定W測定；根槲色浩岭的位置及K宽度，"J以对色谘柱分离惜况进行评价，15、分配系数:匕=组分在固定相中的浓度cs除以组分在流动相屮的浓度cm16、格板理论：在这样一小段W阽内，气相平均组成与液相平均组成可以很快的达到分配平衡*这抒•达到分配平衡的一小段柱长

5、称为现论格板岛度：我气进入色港柱，不足迕续的而延脉动式的，埒次进气为一个板体积;试样开始时都加在第0号堪板上，且试样沿色谁柱方向的扩散可略而不计;分配系数在各唂板上是常数17、填充柱：内装固定相的称为填充柱，毛细管柱：将固定液均匀地涂敷在毛细管的内壁，18、N与色谘帏凇岭宽度成名岭收宽度的关系：19、分离度：作为色谘柱的分离效能桁标。相邻网组分色诺岭保留俏之茇与两个纪分色濟峙峰底宽度总和之半的比值20柱沿足一个宽较的操作变数。对于沸点范围较宽的试样宜采用程序升溢，即朴:溢按预定的加热速率，纽吋间做线性成非线性的增加,2

6、1检测器的作川：将经色谘牲分岛后的各组分按災特性及與含铤转换为相应的电佶号。因此检測器足枪知和测定试样的组成及各组分含诳的郞件，是气象色辭仪屮的主耍飢成部分*22检测器种类：浓度型检測器：价测器的响应位和组分的浓度呈正比。包括热导检测器和电子捕茯怜测器，质ill型检測器：价测器的响应位和单位时间内进入检测器某组分的顶黾呈iE比。包括氯火焰?岛子化捡测器和火焰光度捡测器，23热导检測器的基本原理:（TCD）热好检测器足基于不冋的物质具夼不冋的热导系数设计的，当电流通过钙丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电附値也就增加到一

7、定值。在未进试作时，通过热导池两个池孔的都是敕气。由于级气的热传导作用，使坞丝的温度下降,电阻减小,此时热导池的两个池孔中钨丝溢度下降和电阻减小的数他是栩冋的，在试洋组分进入以后，钹气流经参比池.而我气带希试祥组分流经测W池，凼于被測飢分与载气组分的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同，因而测说池屮钨丝的敌热情况就发生变化，使两个池孔屮的两根钙丝的叫II值之1川館了茇异。此差异可以利用电桥测壁出来，24氢焰检測器离f化的作用机理:（FID）”当含有机物CnHm的载气山喷嗬喷岀进入火焰时，发生裂解反灰产生自lh%:（2

8、）然后进入反应层D层，与外而扩敗进米的激发态原子或分子辍发生反应.生成3）形成的CHO+与火焰中大里水分子碰摘而发化分子离了反4｝化嗲仍圯产.卞的1卜:离f（）鵬了（）尔外加150〜300v托流屮.场作川K向两极移动ifu产生微电流。经放大后id珙下25、屯子俘茯检测器（ECD）工作股理：（ECD）在检测器池体内有一阐通状放射源作