合金钢普碳钢的化学分析方法.doc

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1、合金钢、普碳钢中锰、硅、磷的化学测试方法锰的测定一试剂：1、酸溶发色混合液：HNO3100mlAgNO32克溶后稀至500ml.2、过硫酸铵溶液（15%）二操作步骤：称试样0.0400克（精确至0.0001克）置于250ml高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10ml，待试样溶解完毕，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，继续加热煮沸出现大气泡，约10s后，加水40ml进行测试。注意事项:1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10s2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。硅的测定一、试剂：1、稀HNO3(1+4)2、KMnO

2、4溶液（5%），称取5gKMnO4溶于水，用水稀至100ml.3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5gKCO3，溶解后稀至100ml4、H2C2O4(2.5%)5、(NH4)2Fe(SO4)2(1%)，100ml水中加1克(NH4)2Fe(SO4)2，1ml浓H2SO4二、操作步骤：称取试样0.0300g（精确至0.0001g）于250ml高型烧杯中，加HNO3(1+4)10ml，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴KMnO4溶液（5%），加热去沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动

3、10s，加入40mlH2C2O4(2.5%)溶液，40ml(NH4)2Fe(SO4)2(1%)溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。磷的测定（NaF—SnCl2磷钼兰光度法）一试剂：1、稀HNO3(1+2.5)2、KMnO4(5%)3、钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液：到等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）4、NaF—SnCl2溶液:先大量配置NaF溶液（2.4%），贮于塑料桶中，称取SnCl22克，加盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清，以NaF溶液（2.4%）稀至1000ml。二操作步骤称样50毫

4、克，置于250ml的高型烧杯中，加入预热稀HNO3(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加KMnO4(5%)6滴，继续加热10s不褪色，加入钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液40ml，以水作参比测量其含量。三注意事项：1、氧化时应使溶液致沸保持5-10s.2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。3、含量大于0.05%时，计数时间较短、不可耽误。