普碳钢低合金钢中MnSiP的测定.doc

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1、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定锰的测定(过硫酸铵—银盐光度法)一、主要试剂1、硝酸-硝酸银(0.4%)溶液、:在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银;2、过硫酸铵溶液(15%);二、分析操作称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光度法)一、主要试剂1、硝酸(1+4);2、高锰酸钾溶液(5%);3、碱性钼酸铵溶液:

2、称取5g钼酸铵,加12.5g无水碳酸钾,溶解后,稀至100ml;4、草酸溶液(2.5%);5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1ml。二、分析操作称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热到沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,倒入0.5cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。磷的测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法)一、主要试剂

3、1、硝酸(1+2.5);2、高锰酸钾溶液(5%);3、钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)溶液(1+1比例当天混合使用);4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml。二、分析操作称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(5%)6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化

4、钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。倒入2cm比色杯中,水为参比,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。

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