化学分析流程 适用于普碳钢及低合金刚 .doc

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1、化学分析流程（适用于普碳钢及低合金刚）硅的测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)一、试剂1、稀硝酸（1+4）2、高锰酸钾溶液（2%）3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵5%，碳酸钾12.5%.等体积混合稀释至400ml4、草酸（2.5%）5.硫酸亚铁铵溶液（1.0%），称硫酸亚铁铵5克溶解在500毫升水中，加硫酸2.5ml二、操作步骤取试样30毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸(1+4)10毫升，样品溶清逸去氮化合物气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒后加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.0%）

2、40毫升，摇匀，以水作参比，用波长680nm，1cm比色杯，直读含量。锰的测定（过硫酸铵氧化光度法）一、试剂定锰混合液：400毫升水中，加100毫升硝酸搅拌后加入1克硝酸银溶解1、过硫酸铵溶液（15%）（质保期冬天：15天;夏天：7天）二、操作步骤称试样50毫克至于250毫升高型烧杯中，溶于预热的定锰混合液10毫升，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40毫升，用波长530nm,2cm比色杯，水作参比，进行测试。三、注意事项1、过硫酸铵加入后要摇匀，煮沸10秒2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。磷的测

3、定（氟化钠—氯化亚锡磷钼蓝光度法）一、试剂：2、稀硝酸（1+2.5）3、高锰酸钾溶液（2%）4、钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（9%）与酒石酸钾钠（9%）等体积混匀5、氟化钠—氯化亚锡溶液：500毫升水中加12克氟化钠搅拌溶解后加氯化亚锡1克；（质保期冬天：15天;夏天：7天）一、操作步骤称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至溶液浑浊（如试样溶液变清，继续滴加高锰酸钾）加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40

4、毫升，摇匀后流水冷却至室温，用波长650nm,2cm比色杯，以水作参比，测定其含量二、注意事项1、氧化时应使溶液至沸并保持5-10秒2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性3、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误