第9章 气相色谱法ppt课件.ppt

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1、仪器分析InstrumentalAnalysis主讲：徐友志中南林业科技大学食品科学与工程学院食品质量与安全教研室2021/7/299.6气相色谱检测器Detector第9章气相色谱法（GC）GasChromatography2021/7/299.6气相色谱检测器DetectorGC检测器是将色谱柱分离开来的各个组分信号转换成电信号的装置，是色谱仪的关键部件之一。其种类较多，原理和结构各异。2021/7/299.6.1．GC检测器的分类（一）按检测信号与组分信号的关系分类浓度型检测器：能检测出载气中组分浓度的瞬间变化，其响应信号值

2、与组分的浓度成正比。如热导池检测器等。质量型检测器：能检测出载气中组分的质量流速变化，其响应信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如氢焰离子化检测器等。2021/7/29（二）按检测方法和原理分类热导检测器：氢焰检测器：电子捕获检测器：火焰光度检测器：原子吸收检测器：紫外检测器：电导检测器：2021/7/299.6.2检测器的主要性能指标包括稳定性、灵敏度、检测限、响应时间、线性范围等。（一）检测器的稳定性（1）噪声由于各种原因引起的GC基线波动叫基线噪声。可分为长期噪声和短期噪声。Rt/min噪声2021/7/29检测器

3、的稳定性：（2）漂移基线随时间单向缓慢的变化叫做基线漂移。噪声和漂移除与检测器本身的性能有关外，还可能与多种实验条件有关。Rt漂移2021/7/29（二）检测器的灵敏度（响应值）S:在一定范围内，响应信号R与进样量Q呈线性关系，二者的关系曲线的斜率便是灵敏度：S=⊿R/⊿Q单位：mV/（mg·mL－1）（浓度型检测器）mV/（mg·s－1）（质量型检测器）QR0⊿R⊿Q2021/7/29检测器的灵敏度（S）实质上是指单位质量的待测物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。在实际工作中，检测信号通

4、常为色谱峰，因此灵敏度也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：Si＝Ai/mi2021/7/29（三）检测限（D，又称敏感度）：仪器的噪声电平N决定着能被检测到的最低浓度（或最低含量）。由图可知，如果要将检测器产生的组分信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于2N。2021/7/29检测限的定义为：检测器恰能产生与噪声相区别的组分信号时，在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品量。此时的响应值至少为噪声电平的2倍。检测限的计算公式为：D＝2N/S2021/7/29（四）响应时间（τ）τ是指从组分进入检测器起

5、，到产生63％的响应信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号对输入信号所产生的滞后时间。τ越小越好，响应时间短，有利于快速分析。氢焰检测器的τ约为10－3s，而热导池检测器的τ约为0.5s。2021/7/29（五）检测器的线性范围：检测器的响应信号与进样量呈线性关系时，被测物质的最大进样量与最小进样量之比。线性范围越大，检测器的性能越好。QmaxQR0⊿R⊿QQmin2021/7/299.6.3热导池检测器（TCD）thermalconductivitydetector（一）热导检测器的结构由池体和热敏元件组成。池体：一般用不

6、锈钢制成。其中的孔道体积叫池体积。孔道是气路的一部分，孔道内装有热敏元件。2021/7/29热敏元件：要求机械强度大、电阻率高、温度系数大、对载气和组分呈惰性，能适应温度和浓度的较大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫做热丝。2021/7/29由两根相同的热丝组成的热导池叫双臂热导池，其中一个为测量臂，另一个为参比臂。由四根热丝组成的热导池叫四臂热导池，其中两对臂为测量臂，两对臂为参比臂。参比臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：载气及其携带的已分离的组分通过过，通常连接在紧靠分离柱出口处。2021/7/2

7、9（二）TCD的检测原理热传导现象和热导系数。不同的气体有不同的热导系数。某些气体与蒸气的热导系数（λ，单位：J·cm－1·℃－1·s－1）见下表：2021/7/29将如图所示的双臂热导池中的两根热丝与具有相同电阻值的固定电阻R1、R2连接成惠斯登电桥。当仪器工作、且未进样时，热丝通电，其环境是稳定流动的载气，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测R1=R2则：R参·R2=R测·R1电桥平衡，无信号电压输出，记录仪走基线。2021/7/29进样后，参比臂流过的仍然是纯载气，R参不变；但载气携带试样组分流过测量臂，使测量臂的温

8、度改变，引起R测的变化，使测量臂和参比臂的电阻值不等，即：R参≠（R测＋⊿R）则：R参·R2≠（R测＋⊿R）·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有信号电压输出。信号大小与组分性质及浓度相关，记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。20