水质铜锌铅镉作业指导书.docx

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1、水质铜、锌、铅、镉的测定作业指导书AGST-CG-020编订审核核准生效日期1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。表1元素浓度范围mg/L铜0.05～5锌0.05～1铅0.2～10镉0.05～12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于100

2、0mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。表2元素特征谱线，nm非特征吸收谱线，nm铜324.7324（锆）锌213.8214（氘）铅283.3283.7（锆）镉228.8229（

3、氘）3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。4.3高氯酸（HClO4

4、）:ρ=1.67g/ml，分析纯。4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。4.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和其他杂质功能。4.61+1硝酸溶液。用硝酸（4.2）配制。4.71+499硝酸溶液。用硝酸（4.1）配制。4.8金属贮备液：1.000g/L。购买国家认可的有证标准贮备液。4.9中间标准溶液。用硝酸溶液（4.7）稀释金属贮备液（4.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0、10.00mg/L。5.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作

5、参数参照厂家说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。6.采样和样品6.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。6.2若测定金属总量，样品采集后立即加入硝酸（4.1），使样品pH为1～2。6.3测定溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤，得到的滤液再按（6.2）酸化。7.步骤7.1试料7.1.1测定金属总量，一般要进行消解处理。取100ml水样加5ml硝酸（4.1），置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸（4.1）和2ml高氯酸（4.3），继续消解

6、，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（4.1）和2ml高氯酸（4.3），再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。注：消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。7.1.2测定溶解的金属时，按6.3与7.1.1进行制备。7.2空白试验在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（4.7）代替样品，按7.1.1分析。7.3校准曲线的绘制用硝酸溶液（4.7）稀释标准曲线工作溶液（4.9）配制如表3的标准溶液，按表4调好仪器参数或参照仪器推荐的参数进行设置，用硝酸溶液（4.7）调零后，测量每份溶液

7、的吸光度，绘制校准曲线。表3中间标准溶液（4.9）加入体积ml0.51.003.005.0010.0工作标准溶液浓度mg/L铜0.250.501.502.505.00锌0.050.100.300.501.00铅0.501.003.005.0010.0镉0.050.100.300.501.00注：定容体积为100ml。表4元素特征谱线，nm非特征吸收谱线，nm铜324.7324锌213.8214铅283.3283.7镉228.8229