铜、锌、铅、镉测定作业指导书

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1、宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：铜、锌、铅、镉测定作业指导书第8页共7页颁布日期：年月1目的准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。2定义2.1溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。3采样和样品3.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。3.2试样的制备分析溶解的金属

2、时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按（3.1）中的要求酸化。第一部分直接法4范围4.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。表1元素浓度范围，mg/L铜锌铅镉0.05~50.05~10.2~100.05~14.2地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。5原理将样品或消解处理过的样

3、品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：铜、锌、铅、镉测定作业指导书第8页共7页颁布日期：年月6试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。6.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。6.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯。6.3高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。6.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。6.5氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以

4、前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。6.61+1硝酸溶液。用硝酸（6.2）配制。6.71+499硝酸溶液。用硝酸（6.1）配制。6.8金属贮备液：1.000g/L.称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。6.9中间标准溶液用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。7仪器一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明

5、进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。8步骤8.1校准8.1.1参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：铜、锌、铅、镉测定作业指导书第8页共7页颁布日期：年月表2中间标准溶液（6.9）加入体积mL0.501.003.005.0010.00工作标准溶液浓度mg/L铜锌铅镉0.250.050.500.050.500.101.000.101.500.303.000.302.500.505.000

6、.505.001.0010.01.008.1.2测定金属总量时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按8.6.3中的步骤进行消解。8.1.3选择波长和调节火焰，按8.6.4的步骤测定。8.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。注：①装有内部存储器的仪器，输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。8.2试份测定金属总量时，如果样品需要消解，混匀后取100.0ml实验室样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。8.3空白试验在测定样品的同时，测定空白。取100.0

7、ml硝酸溶液（6.7）代替样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。8.4验证试验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。表3元素特征谱线，nm非特征吸收谱，nm铜锌铅镉324.7213.8283.3228.8324（锆）