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时间:2020-09-25
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1、一种Co(Ⅲ)配合物的制备目的与要求实验的重点和难点仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理思考题掌握制备金属配合物的最常用的方法--水溶液中的取代反应和氧化还原反应,了解其基本原理和方法。对配合物组成进行初步推断。学习使用电导率仪。实验目的试剂的取用水浴加热试样的过滤、洗涤和干燥电导率仪的使用基本操作运用水溶液的取代反应来制取金属配合物,是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应,是将不同氧化态的金属配合物,在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。实验原
2、理Co(Ⅱ)的配合物是活性的,能很快地进行取代反应,而Co(Ⅲ)配合物是惰性的,其取代反应则很慢。Co(Ⅲ)的配合物制备过程一般是通过水合Co(Ⅱ)配合物和配体之间的一种快速反应生成Co(Ⅱ)的配合物,然后使它被氧化成为相应的Co(Ⅲ)配合物。[Co(NH3)6]3+(黄色)[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色)[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)[Co(NH3)4CO3]+(紫红色)[Co(NH3)3(NO2)3](黄色)[Co(CN)6]3-(紫色)[Co(NO2)6]3+(黄色)常见的Co(III)配合物有:游离的Co(Ⅱ)
3、离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体,并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(Ⅱ)离子的存在。其反应如下:Co2++4SCN-===[Co(NCS)4]2-(蓝色)游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定。仪器:台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、试管夹、漏斗(Φ=6cm)、铁架台、酒精灯、试管、滴管、药勺、漏斗架、石棉网等液体药品:浓氨水、硝酸(浓)、H2O2(30%)盐酸(6mol·L-1、浓)、AgNO3(2mol·L-1)SnCl2(0.5mo
4、l·L-1、新配)、奈氏试剂、乙醚、戊醇固体药品:氯化铵、氯化钴、硫氰化钾仪器与试剂1、制备Co(Ⅲ)配合物实验内容不断振荡下将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中,分数次加入2.0g氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中边摇动边滴加2~3mL30%过氧化氢,直到溶液中停止起泡时,边摇动边慢慢加入6mL浓盐酸,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过85℃),边摇边加热10~15分钟,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL冷水分数次洗涤沉淀,接着用5mL冷的6mol·L-1盐酸洗涤,产
5、物在105℃左右烘干并称量。2、组成的初步推断(1)酸碱性试验(2)氯离子内外界鉴定(3)Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的存在及内外界检验(4)游离NH4+的鉴定由此推断配合物的组成,写出其结构式思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应,生成何种配合物?2、上述实验中加过氧化氢起何作用,如不用过氧化氢还可以用哪些物质,用这些物质有什么不好?上述实验中加浓盐酸的作用是什么?3、要使本实验制备的产品的产率高,你认为哪些步骤是比较关键的?为什么?4、试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
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