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1、一种钴（Ⅲ）配合物的制备一、目的要求二、实验原理三、实验用品四、实验步骤五、思考题目的要求1、掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及方法。2、对配合物的组成进行初步推断。3、练习使用电导仪。实验原理1、常见的钴（Ⅲ）配合物有：[Co(NH3)6]3+(黄色)，[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色)，[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)，[Co(NH3)4CO3]+(紫红色)，[Co(NH3)3(NO2)3](黄色)，[Co(CN)6]3-(紫色)，[Co(NO2)6]3-(黄色)等。2、用化学分析方法确
2、定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。3、Co2++4SCN-=[Co(NCS)4]2-（蓝色）实验用品1.仪器：烧杯2个,锥形瓶,量筒2个,研钵,漏斗,铁架台,滴管5支,试管10支,药勺5支,石棉网,试管夹等2.药品：氯化铵,氯化钴,硫氰化钾,浓氨水,硝酸（浓）,1.0MAgNO3溶液,6.0M盐酸,30％H2O2溶液,0.5MSnCl2溶液（新配）,奈氏试剂,乙醚,戊醇等实验步骤1.制备钴（Ⅲ）配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待
3、完全溶解后手持锥形瓶颈不断振摇，使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆，再往其中滴加30％H2O2溶液2～3mL，边加边摇动，加完后再摇动。当溶液中停止起泡时，慢慢加入6mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10～15min，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀，用5mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5mL冷的6.0M盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。2.组成的初步推断（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀后用pH试
4、纸检验其酸碱性。（2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0MAgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。（3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5MSnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察上层溶液中的颜色（为什么？）。组成初步判断（续1）（4）用试管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸馏水，得清亮
5、溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。（5）将（1）中剩下的混合液加热，看溶液变化，直到完全变成棕黑色后停止加热，冷却后，用pH试纸检验其酸碱性，然后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别做一次（3），（4）实验。观察现象与原来有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能写出其化学式吗？（6）由上述自己初步推断出的化学式配制该配合物的0.01M浓度的溶液100mL，用电导仪测量其电导率，然后冲稀10倍后再测量其电导率并与下表对比，确定其化学式中所含离子数。组成初步判断（续2）不同类型电解质的电导率电解质类型（离子数）电导率/S·m-10
6、.01M0.001MKCl1-1型（2）1230133BaCl21-2型（3）2150250K3[Fe(CN)6]1-3型（4）3400420五、思考题1.将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？2.上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？3.要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？思考题（续1）4.试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步骤。5.有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们有共同的实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测定得
7、知在水溶液中5种化合物的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同。？
