一种钴配合物的制备

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1、实验9一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1.掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2.学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；二、实验原理1.合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。Co（III）的配合物制备过程一般是，通过Co（II）（实际上是

2、它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配位数均为六）。常见的Co（III）配合物有：[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）、[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）、[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）、[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO2)6]3+（黄色）等。2.组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成，提出先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破

3、坏它。本实验先初步推断，一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。游离的Co（II）离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(II)离子的存在。其反应如下：Co2++4SCN－===[Co(NCS)4]2-（蓝色）HgHg游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下：NH4++2[HgI4]2-+4OH－=

4、==[ONH2]I↓+7I－+3H2O(奈氏试剂)(红褐色)电解质溶液的导电性可以用电导(G)表示式中γ为电导率，常用单位为S·cm－1；K为电导池常数，单位为cm－1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的，而是利用已知电导率的电解质溶液，测定其电导，然后根据上式即可求得电导池常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液，3三、实验用品仪器与材料：电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15mL）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6mol/L、浓）、

5、H2O2（30%）、AgNO3（2mol/L）、SnCl2（0.5mol/L、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容1.制备Co（III）配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡，使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢（30%）2-3mL，边加边摇动，加完后再摇动，当溶液中停止起泡时，慢慢加入6mL浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10-15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL冷水分数

6、次洗涤沉淀，接着用5mL冷的6mol/L盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。二、组成的初步推断1、称取0.25g所制的产物于小烧杯中，加入25mL蒸馏水，溶解后用pH试纸检验其酸碱性。2、用试管取5mL上述配制的溶液，慢慢滴加2mol/L硝酸银溶液并振荡试管，直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并振荡试管，再往溶液中滴加硝酸银溶液，看有无沉淀，若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。3、用试管取2-3mL1中所得的溶液，加几滴氯化亚锡（0.5mol/L）溶液（为什么？），振荡后加入一粒（绿豆粒大小）的硫氰化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1m

7、L乙醚。振荡后观察上层溶液中的颜色（为什么？）。4、用试管取2mL1中所得的溶液，再加入少量蒸馏水，得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。5、将1中剩下的溶液加热，看溶液变化，直至完全变成棕黑色后停止加热，冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性，然后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别作一次3、4实验。观察现象与原来的有什么不同。通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能写出其化学式吗？6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的0.01mol/L浓度的溶液100mL，用