2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十七章).doc

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1、第十七章抗生素类药物的分析　　1、抗生素的检查　　生产过程中可能引入的杂质：有关物质、聚合物，此外还有异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素和无菌等与安全性有关的检查项目。　　2、抗生素的含量测定方法　　结果用效价单位(u)表示浊度法　　第一节青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析　　结构特点：①母核：6-氨基青霉烷酸　　β-内酰胺环：不稳定易水解;氢化噻唑环;C3：羧基　　②侧链：苯环有紫外吸收　　一、青霉素钠和青霉素钾的鉴别：①HPLC②IR③焰色反应Na、K的火焰反应　　二、青霉素钠和青霉素钾的检查：　　1、吸光度26

2、4nm控制青霉素钠含量、280nm控制降解产物杂质的量　　2、青霉素聚合物　　会引起过敏性休克反应　　青霉素类药物中的高分子杂质有两类：蛋白(多肽)类和聚合类　　《中国药典》用分子排阻色谱法检查聚合物类杂质葡聚糖凝胶G-10为固定相　　以青霉素对照品作为对照　　3、水分(卡尔费休法)4、细菌内毒素5、无菌薄膜过滤法　　三、含量测定：《中国药典》2005年版用HPLCODS为填充剂外标法计算　　第二节阿莫西林及其制剂的分析　　结构特点：　　①母核：6-氨基青霉烷酸β-内酰胺环：不稳定易水解氢化噻唑环C3：羧基　　②侧链

3、：苯环UV　　一、阿莫西林原料药的鉴别：①HPLC②IR　　二、阿莫西林原料药的检查：　　1、有关物质(HPLCODS)　　2、阿莫西林聚合物分子排阻色谱法、葡聚糖凝胶G-10为填充剂　　3、水分(卡尔费休法)　　三、阿莫西林原料药的含量测定：HPLC(外标法)　　阿莫西林原料药的制剂：阿莫西林片、胶囊均用HPLC法鉴别、测定含量　　口服制剂要求测定溶出度　　第三节头孢羟氨苄及其制剂的分析　　结构特点：①母核：7-氨基头孢烷酸②侧链：苯环UV　　一、头孢羟氨苄原料药的鉴别：①HPLC②IR　　二、头孢羟氨苄原料药的检

4、查：　　1、有关物质(HPLC主成分自身对照法)　　主要有降解产物α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质　　2、水分(卡尔费休法)　　三、头孢羟氨苄的原料药及其制剂的含量测定：HPLC(ODS柱外标法)　　孢羟氨苄的制剂(片、胶囊)：难溶解à要求测定溶出度。　　第四节硫酸庆大霉素及其制剂的分析　　结构特点(氨基糖苷类)：①5个碱性中心：脂肪胺，α-羟基胺　　②庆大霉素是C组分的复合物：C1、C2、C1a、C2a③无共轭体系：无UV　　一、硫酸庆大霉素原料药的鉴别：　　①茚三酮反应(有α-羟基胺和

5、茚三酮试液反应生成蓝紫色缩合物②TLC③IR　　二、硫酸庆大霉素原料药的检查：　　1、硫酸盐(EDTA滴定)2、水分(卡尔费休法)3、细菌内毒素　　4、C组分(HPLC法：ODS为填充剂、蒸发光散射检测器ELSD)　　三、硫酸庆大霉素原料药及其制剂的含量测定：抗生素微生物检定法　　第五节盐酸四环素及其制剂的分析　　结构特点(四环素类)：①长共轭体系：UV②有酚羟基　　③二甲氨基：碱性④C4：差向异构化⑤C6：反式消去反应　　一、盐酸四环素原料药的鉴别：　　①三氯化铁反应呈红色有酚羟基和烯醇羟基②HPLC③IR④氯化物

6、的鉴别反应　　二、盐酸四环素原料药的检查：　　1、有关物质(主要是差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素、金霉素)　　《中国药典》采用HPLC法检查加校正因子的主成分自身对照法　　2、杂质吸光度(比色法控制差向异构体、脱水四环素及中性降解产物的量)　　三、盐酸四环素原料药及其制剂的含量测定：HPLC(外标法)　　制剂：口服制剂要求测定溶出度　　第六节罗红霉素及其制剂的分析　　一、罗红霉素原料药的鉴别：①HPLC②IR　　二、罗红霉素原料药的检查：1、碱度2、有关物质(HPLC)3、水分(卡尔费休法)　　三、罗红霉素原

7、料药、制剂的含量测定：HPLC(外标法ODS为填充剂)　　本章小结