2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点

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1、第四章化学分析法　　§1.重量分析法适用于常量分析　　重量分析法定义：称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离，称定其重量，根据被测组分和供试品的重量计算组分含量的定量分析方法。　　重量分析法的分类：挥发法、萃取法、沉淀法　　1.挥发法(直接法、间接法)　　利用加热或其他方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量(间接法)计算该组分含量;或者当该组分逸出时，用适宜吸收剂吸收，再测定吸收剂增加的重量(直接法)来计算该组分的含量。　　例如：氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水测定;　　药品检验中“干燥失重”的测定即为挥发法。　　2.萃取法(萃取重量法、提取

2、重量法)　　利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异，将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中　　应用：炔孕酮片、苯妥英钠、荧光素钠等含量测定　　3.沉淀法　　1)基本原理：利用沉淀反应将被测组分¾®难溶物¾®以沉淀形式从溶液中分离出来、转化为称量形式¾®称量，进行测定的方法。　　2)操作步骤：　　取样®溶解®沉淀®过滤®洗涤®干燥(灼烧)至恒重®称重®计算　　3)沉淀形式与称量形式　　★沉淀形式：获得的沉淀　　★称量形式：沉淀形式经过滤、洗涤、干燥或灼烧后所得的、最后供称量时物质的化学组成　　沉淀形式和称量形式可以相同也可以不同。　　★对沉淀形式的要求：溶解度小;纯净;易过滤、洗涤;

3、易转化为称量形式。　　★对称量形式的要求：确定的化学组成;足够的化学稳定性;分子量要大。　　§★§4)沉淀法结果计算：注意算式中包含的参数　　a,b使分子和分母中所含待测成分原子数或分子数相等而考虑的系数　　§★§换算因素的计算(分子量或原子量之比)　　待测组分沉淀形式称量形式F(换算因数)　　Cl-AgClAgClCl-/AgCl　　FeFe(OH)3•nH2OFe2O32Fe/Fe2O3　　FeOFe(OH)3•nH2OFe2O32FeO/Fe2O3　　SO42-BaSO4BaSO4SO42-/BaSO4　　MgOMgNH4PO4Mg2P2O72MgO/Mg2P2O7　　例：用重量法测定某

4、试样中的FeO，沉淀形式为Fe(OH)3•nH2O，称量形式为Fe2O3，则换算因素为：　　A.Fe(OH)3•nH2O/Fe2O3　　B.2Fe(OH)3•nH2O/Fe2O3　　C.FeO/Fe2O3;　　D.2FeO/Fe2O3　　E.Fe2O3/2FeO　　§2.酸碱滴定法　　定义：利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分析方法　　一、基本原理　　(一)强酸强碱的滴定　　NaOH(0.1000mol/L)→HCL(0.1000mol/L,20.00mL)　　例：按药典规定，精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为　　A.盐酸滴定液(0.152mol/L)B.盐酸滴定液(0.152

5、4mol/L)　　C.盐酸滴定液(0.152M/L)D.0.1524M/L盐酸滴定液　　E.0.152mol/L盐酸滴定液　　1.滴定过程中pH值的变化　　(1)滴定前:Vb=0：溶液组成为HCl，则[H+]=CHCl=0.1000mol·L-1pH=1.00　　(2)滴定开始到sp前，Vb

6、前后0.1%的变化引起pH值突变的这个现象。　　滴定突跃范围：4.30到9.70这个范围　　2)滴定突跃的用途：选择指示剂的依据。　　选择变色范围的pH值部分或全部落在滴定突跃范围pH内的指示剂　　3)滴定突跃范围—与溶液浓度C有关：C↑,⊿pH↑，可选指示剂↑　　(二)强碱滴定弱酸　　1.滴定过程中pH值的变化　　NaOH(0.1000mol/L)→HAc(0.1000mol/L,20.00mL)　　(1)Vb=0溶液组成为HAc(0.1000mol/L,20.00mL)　　♣♣♣(2)Vb

7、影响滴定突跃的因素　　(1)被滴定弱酸的强度Ka　　C一定，Ka↑，⊿pH↑，当Ka<10-8时，无法用指示剂指示终点。　　(2)溶液的浓度CKa一定，C↓，⊿pH↓　　♣★4.能被准确滴定的判别式：　　弱酸能被准确滴定的判别式：Ca•Ka≥10-8　　弱碱能被准确滴定的判别式：Cb•Kb≥10-8　　(三)强酸滴定弱碱　　(1)突跃范围：6.24-4.30，在酸性区域范围　　(2)化学剂量点处的