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时间:2018-12-15
《执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十三章)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、第13章生物碱类药物的分析 主要介绍盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁及硝酸士的宁 第一节盐酸麻黄碱及其制剂的分析 一、盐酸麻黄碱的鉴别:①双缩脲反应②IR③Cl-的反应 双缩脲反应——盐酸麻黄碱的特征鉴别反应 盐酸麻黄碱在碱性条件下与硫酸铜反应,Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物,无水铜配位化合物及含有2个结晶水的铜配位化合物进入乙醚层显紫红色,而含有4个结晶水的铜配合物则溶于水呈蓝色。 1、芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。 2、颜色:紫堇色:无水+2个结晶水+4个结晶水的铜
2、配位化合物 紫红色(乙醚层):无水+2个结晶水的铜配位化合物 蓝色(水层):4个结晶水的铜配位化合物 二、含量测定: 盐酸麻黄碱原料药:《中国药典》采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液) 盐酸麻黄碱注射液:《中国药典》采用非水溶液滴定法 盐酸麻黄碱滴鼻液:茚三酮反应比色法有氨基醇结构 第二节硫酸阿托品的分析 一、鉴别: ①托烷生物碱的反应(Vitali反应)★托烷类生物碱的专属鉴别反应 硫酸阿托品易水解成莨菪酸,莨菪酸与发烟硝酸供热,生成黄色的三硝基或二硝基衍生物,然后与醇制KOH
3、溶液或固体KOH作用,转变为醌型产物,呈深紫色。 ②IR ③SO42-的反应▲ 1、取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成BaSO4的白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 2、取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成PbSO4的白色沉淀;分离,沉淀在醋酸胺试液或氢氧化钠试液中溶解。 3、取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀 二、检查: 1、莨菪碱有旋光性(依据:旋光性差异) 2、其他生物碱莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 (依据:药物与其他生物碱的碱性不同其他生物碱的碱性弱) 三、含量测定
4、:《中国药典》采用非水溶液滴定法 硫酸阿托品:HClO4=1:1 第三节盐酸吗啡及其制剂分析 一、盐酸吗啡原料药的鉴别: ①与甲醛硫酸试液的反应(Marquis反应)★ 为含酚羟基的异喹啉类生物碱的专属鉴别反应 取本品约1mg,加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴,即显紫堇色。 ②与钼硫酸试液的反应(为盐酸吗啡专属反应)★ 取本品约1mg,加钼硫酸试液0.5ml,即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色。 ③与铁氰化钾试液的反应(该反应可以区别吗啡与可待因) ④IR ⑤Cl-的反应
5、 二、检查: (一)盐酸吗啡原料药的检查 1、阿扑吗啡 其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下,经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物。 规定50mg药物经检查醚层和水层均不得显色。 2、罂粟酸遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁 3、其他生物碱可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀 磷酸可待因作对照品薄层色谱法检查 (二)盐酸吗啡片剂的检查1、含量均匀度2、溶出度 三、含量测定 1.盐酸吗啡原料药:《中国药典》采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液) 2.盐酸吗啡片剂的含量测定:UV250nm对照品对照法
6、第四节硫酸奎宁的分析 性质:①叔胺N→碱性较强 ②-CH=CH2:还原性、加成反应 ③手性碳:有旋光性,为左旋体 ④苯环:UV、在稀硫酸中显蓝色荧光 ⑤硫酸盐→SO42-特征反应 一、硫酸奎宁原料药的鉴别: ①产生荧光的反应在稀硫酸溶液中显蓝色荧光 ①绿奎宁(Thalleioquin)反应 ★硫酸奎宁的专属鉴别反应,含氧喹啉衍生物的特征反应 在微酸性水溶液中,加溴试液和氨溶液即显翠绿色。 ③IR④SO42-的反应 二、检查: 1、三氯甲烷-乙醇中不溶物检查不溶性杂质或无机盐类
7、2、其他金鸡纳碱(方法:TLC自身稀释对照法) 三、硫酸奎宁原料药含量测定:非水溶液滴定法(硫酸奎宁:HClO4=1:3) 第五节硝酸士的宁及其制剂的分析 性质: ①碱性不同的两个氮原子 ②苯环:UV③硝酸盐→NO3-特征反应 一、鉴别: ①与重铬酸钾的反应 加硫酸溶解后,加重铬酸钾的结晶一小粒,周围即显紫色 ②NO3-的反应◆ (1)取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,注意混合,冷却后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。 (2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加
8、热,即发生红棕色的蒸气。 (3)取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去 二、硝酸士的宁的检查:马钱子碱经硝酸与水的等容混合液作用呈红色或氮红棕色 三、含量测定: 硝酸士的宁的原料药:非水溶液滴定法(电位法指示终点,冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液(0.1mol/L) 硝酸士的宁的注射液:UV吸收系数法计算
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